[发明专利]一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备硬脂酸锂的方法，特别是涉及一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法。

背景技术

十二羟基硬脂酸锂的分子式为C₁₈H₃₅LiO₃，结构式如下所示，熔点为 202-208℃，其在常温常压下稳定，不溶于水、乙醇和乙酸乙酯。对矿物油和合成油的稠化能力较强，与钙基、钠基润滑脂相比，稠化剂用量可以降低约1/3，而使用寿命可以延长一倍至数倍。因此研究十二羟基硬脂酸锂的生产工艺具有重要意义。

目前制备硬脂酸盐的方法主要为复分解法，例如申请号为 201410756626.5专利文献公开了一种硬脂酸锂的制备方法，其制备方法为往氢氧化钠溶液中加入硬脂酸后升温反应，再加入常温氯化锂溶液进行离子交换反应，即得硬脂酸锂。此类方法制得的硬脂酸盐存在反应不完全、游离硬脂酸偏高、纯度低的问题。因此不适用于熔点更高的十二羟基硬脂酸来制备十二羟基硬脂酸锂。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、可以有效减少成品十二羟基硬脂酸锂成品中的游离酸量，大大提高成品纯度，成本低、收率高的十二羟基硬脂酸锂的制备方法。

本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，包括以下步骤：

A、将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料，将配好的原料升温至90℃-100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，并在90℃-100℃恒温 40min-60min得到十二羟基硬脂酸溶液；

B、将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.5％-10％的氢氧化锂溶液，升温至80℃-90℃，并在80℃-90℃恒温15min-30min得到氢氧化锂溶液；

C、将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.05-1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持反应温度在90℃-100℃之间发生中和反应，搅拌反应40min-60min, 得到反应液；

D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min-30min，得到乳化混合液；

E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，脱水后的物料用90℃-100 ℃的热水淋洗至洗液的pH为8-9，得到十二羟基硬脂酸锂湿料；

F、将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在150℃-180℃进行烘干 3h-4h，得十二羟基硬脂酸锂干料；

G、将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得粒度D50 为5微米-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。

本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法还可以是：

所述A步骤为：将十二羟基硬脂酸与水按1:10进行配料，将配好的原料升温至90℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在90℃恒温得到十二羟基硬脂酸溶液。

所述B步骤为：将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.59％的氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温得到氢氧化锂溶液。

所述C步骤为：将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持温度90℃发生中和反应，并维持90℃条件下搅拌反应40min。

所述D步骤为：将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。

所述E步骤为：上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，然后脱水后的物料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5，得到十二羟基硬脂酸锂湿料。

所述F步骤为：将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在170℃-180 ℃进行4h烘干后得十二羟基硬脂酸锂干料。

所述G步骤为：将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D50 5-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。

本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，具体分析，由于包括以下步骤：所述步骤A中将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料后升温至90 ℃-100℃，其目的为十二羟基硬脂酸熔点为82℃-93℃，当温度升至90℃-100 ℃后，十二羟基硬脂酸可呈液态状，与水在搅拌作用下可处于混溶状态，方便后续进行反应。

所述步骤B中将配成2.5％-10％氢氧化锂溶液升温至80℃-90℃的目的为当氢氧化锂溶液与十二羟基硬脂酸锂水混溶液反应时，不因氢氧化锂溶液温度过低使得在反应过程中瞬间有十二羟基硬脂酸固态物质析出，影响反应效果。