[发明专利]一种呋喃类二元羧酸的纯化方法

权利要求书

1.一种呋喃类二元羧酸的纯化方法，包括以下步骤：

(1)将呋喃类二元羧酸溶解于其良溶剂中，获得浓度≥100g/L的呋喃类二元羧酸溶液；或直接取含有浓度≥100g/L的呋喃类二元羧酸的溶液；

(2)加入该呋喃类二元羧酸的不良溶剂，其中不良溶剂与良溶剂体积比为0.2～30:1，呋喃类二元羧酸在混合溶剂中过饱和，结晶析出；

(3)经固液分离、洗涤，获得纯化的呋喃类二元羧酸结晶；

其中良溶剂为25℃下，呋喃类二元羧酸溶解度≥10％的溶剂,不良溶剂为100℃下，呋喃类二元羧酸溶解度≤5％的溶剂。

2.根据权利要求1所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于,所述的呋喃类二元羧酸包括2,5-呋喃二甲酸、3,4-呋喃二甲酸、2,4-呋喃二羧酸、呋喃-2,3-二羧酸、2-甲基-3,4-呋喃二甲酸、四氢呋喃-2,5-二羧酸、(3R,4S)-四氢-3,4-呋喃二甲酸。

3.根据权利要求1所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，所述的良溶剂为砜类或酰胺类溶剂中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求3所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，所述的良溶剂为二甲基亚砜、环丁亚砜、环丁砜、二甲基砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二乙基乙酰胺中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，所述的不良溶剂为酮类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂、卤代烃、有机酸、无机酸中的一种或几种混合物；单一或混合的不良溶剂中酸的质量分数为0～35％。

6.根据权利要求5所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，所述的不良溶剂为丙酮、乙腈、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或几种混合物。

7.根据权利要求1-6任一项所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，所述的良溶剂与不良溶剂的组合包括酰胺-有机酸、酰胺-无机酸、酰胺-酮类溶剂、酰胺-腈类溶剂、酰胺-卤代烃、砜类-有机酸、砜类-无机酸、砜类-酮类溶剂、砜类-腈类溶剂或砜类-卤代烃。

8.根据权利要求7所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，良溶剂与不良溶剂的组合包括N,N-二甲基甲酰胺-乙酸、N,N-二甲基甲酰胺-盐酸、N,N-二甲基甲酰胺-硫酸、N,N-二甲基甲酰胺-丙酮、N,N-二甲基甲酰胺-二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮-乙酸、N-甲基吡咯烷酮-盐酸、N-甲基吡咯烷酮-硫酸、二甲基亚砜-乙酸、二甲基亚砜-盐酸、二甲基亚砜-硫酸或二甲基亚砜-二氯甲烷。

9.根据权利要求1所述的呋喃类二元羧酸的纯化方法，其特征在于，步骤(1)的溶解温度为0～120℃，步骤(2)的结晶温度为-40～120℃。