[发明专利]碳气凝胶复合材料的制备方法

说明书

本申请公开了一种碳气凝胶复合材料的制备方法，该方法包括：制得含铁物质与含氮物质的混合溶液；制得酚醛树脂前驱体溶液；将所述混合溶液与所述酚醛树脂前驱体溶液混合，保持第二预定温度持续第二预定时间制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂湿凝胶；置换出所述酚醛树脂湿凝胶中的溶剂并干燥，制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂气凝胶；在一定流速的惰性气体中保持第三预定温度持续第三预定时间处理所述酚醛树脂气凝胶，制得含有铁元素及氮元素的原位掺杂碳气凝胶；将所述原位掺杂碳气凝胶活化，保持第四预定温度持续第四预定时间后，用酸溶液在第五预定温度下进行酸化处理，持续第五预定时间后，制得所述碳气凝胶复合材料。

技术领域

本发明涉及材复合料领域，更具体地，涉及一种碳气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

质子交换膜燃料电池和金属空气电池通过电化学反应可以有效将化学能转化为电能，且具有功率密度和能量密度高和环境友好等优点，在电动汽车动力电源、移动电源、微型电源及小型发电装置等方面显示出广阔的应用前景。阴极氧还原反应是燃料电池和金属空气电池的速控步骤，目前广泛使用的铂基贵金属催化剂由于价格昂贵、资源紧缺从而制约了低温燃料电池商业化进程。

碳气凝胶是由纳米碳颗粒相互粘结、叠加组成的具有三维纳米网络结构的碳材料，其孔隙率高达80至98％，典型孔隙尺寸小于50nm，比表面积高达600至3000m²/g，是一种纳米孔结构可控、纯度高的新型碳材料，自1989年问世以来，获得了各界人士的广泛关注，可应用于环保吸附、生物医药、高端军用装备等诸多行业领域，尤其在电化学领域备受青睐。

发明内容

鉴于上述问题，本发明利用碳气凝胶的可调节三维纳米网络结构的优势，结合金属颗粒及氮元素原位掺杂技术，提供一种可用于质子交换膜燃料电池阴极氧还原反应中的、具有较高的电催化活性且使用的前驱体价格低廉、可实现规模化制备的掺杂有氮、铁颗粒的碳气凝胶复合材料的制备方法。

本发明提供一种碳气凝胶复合材料的制备方法，其中，包括：制得含铁物质与含氮物质的混合溶液；制得酚醛树脂前驱体溶液；将所述混合溶液与所述酚醛树脂前驱体溶液混合，保持第二预定温度持续第二预定时间制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂湿凝胶；置换出所述酚醛树脂湿凝胶中的溶剂并干燥，制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂气凝胶；在一定流速的惰性气体中保持第三预定温度持续第三预定时间处理所述酚醛树脂气凝胶，制得含有铁元素及氮元素的原位掺杂碳气凝胶；将所述原位掺杂碳气凝胶活化，保持第四预定温度持续第四预定时间后，用酸溶液在第五预定温度下进行酸化处理，持续第五预定时间后，制得所述碳气凝胶复合材料。

优选地，所述含铁物质与所述含氮物质的质量比在1:10至10:1之间。

优选地，所述含铁物质为柠檬酸铁。

优选地，所述含氮物质为氨氰。

优选地，所述制得酚醛树脂前驱体溶液的步骤包括：将间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液以一定比例混合并反应，保持第一预定温度持续第一预定时间制得所述酚醛树脂前驱体溶液。

优选地，所述甲醛溶液的质量比浓度为37％；所述碳酸钠溶液的浓度在0.01摩尔每升至1.0摩尔每升之间；所述间苯二酚与所述甲醛的摩尔比在0.1至1之间；所述间苯二酚与所述水的质量比在0.15至1.5之间；所述间苯二酚与所述碳酸钠的摩尔比在50至200之间；所述第一预定温度在25摄氏度至40摄氏度之间；所述第一预定时间在30分钟至90分钟。

优选地，所述混合溶液中的所述含铁物质与所述含氮物质的总质量占所述酚醛树脂前驱体溶液总重的百分之2.0至百分之5.0之间；所述第二预定温度在80摄氏度至100摄氏度之间；所述第二预定时间在48小时至72小时之间。