[发明专利]碳气凝胶复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711034128.X 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107887614B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 李佳媛;王鹤;段佳琪;徐佳伟;尹培;龚伟志 申请(专利权)人: 天津晨祥丰凯新材料科技有限公司
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90;B82Y30/00
代理公司: 北京成创同维知识产权代理有限公司 11449 代理人: 蔡纯;张靖琳
地址: 300383 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 凝胶 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳气凝胶复合材料的制备方法,其中,包括:

制得含铁物质与含氮物质的混合溶液;

制得酚醛树脂前驱体溶液;

将所述混合溶液与所述酚醛树脂前驱体溶液混合,保持第二预定温度持续第二预定时间制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂湿凝胶;

置换出所述酚醛树脂湿凝胶中的溶剂并干燥,制得含有铁元素及氮元素的酚醛树脂气凝胶;

在一定流速的惰性气体中保持第三预定温度持续第三预定时间处理所述酚醛树脂气凝胶,制得含有铁元素及氮元素的原位掺杂碳气凝胶;

将所述原位掺杂碳气凝胶活化,保持第四预定温度持续第四预定时间后,用酸溶液在第五预定温度下进行酸化处理,持续第五预定时间后,制得所述碳气凝胶复合材料,

其中,所述碳气凝胶复合材料包括氮掺杂的封装铁纳米颗粒的碳气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含铁物质与所述含氮物质的质量比在1:10至10:1之间。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述含铁物质为柠檬酸铁。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述含氮物质为氨氰。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制得酚醛树脂前驱体溶液的步骤包括:将间苯二酚、甲醛溶液、水和碳酸钠溶液以一定比例混合并反应,保持第一预定温度持续第一预定时间制得所述酚醛树脂前驱体溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述甲醛溶液的质量比浓度为37%;

所述碳酸钠溶液的浓度在0.01摩尔每升至1.0摩尔每升之间;

所述间苯二酚与所述甲醛的摩尔比在0.1至1之间;

所述间苯二酚与所述水的质量比在0.15至1.5之间;

所述间苯二酚与所述碳酸钠的摩尔比在50至200之间;

所述第一预定温度在25摄氏度至40摄氏度之间;

所述第一预定时间在30分钟至90分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述混合溶液中的所述含铁物质与所述含氮物质的总质量占所述酚醛树脂前驱体溶液总重的百分之2.0至百分之5.0之间;

所述第二预定温度在80摄氏度至100摄氏度之间;

所述第二预定时间在48小时至72小时之间。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述惰性气体包括氮气和/或氩气和/或氦气;

将所述酚醛树脂气凝胶置于石英舟内装有石英管的管式炉央;

所述流速在20毫升每分钟至100毫升每分钟之间;

升温至所述第三预定温度的速率是5摄氏度每分钟至20摄氏度每分钟之间;

所述第三预定温度在800摄氏度至1100摄氏度之间;

所述第三预定时间在1小时至4小时之间。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,用于活化所述原位掺杂碳气凝胶的物质为二氧化碳;

所述第四预定温度在900摄氏度至100摄氏度之间;

所述第四预定时间在30分钟至240分钟之间;

所述酸溶液包括高氯酸和/或硫酸和/或盐酸和/或硝酸;

所述酸溶液的浓度在0.1摩尔每升至2摩尔每升之间;

所述第五预定温度在60摄氏度至80摄氏度之间;

所述第五预定时间在12小时至36小时之间。

10.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述碳气凝胶复合材料中铁纳米粒子大小在1纳米至10纳米之间;

所述碳气凝胶复合材料中铁载量在8%重量至20%重量之间;

所述碳气凝胶复合材料中掺杂氮的含量在3%重量至6%重量之间;

所述碳气凝胶复合材料中平均孔径在1.8纳米至20纳米之间;

所述碳气凝胶复合材料中孔容在0.9立方厘米每克至3.6立方厘米每克之间;

所述碳气凝胶复合材料中比表面积在800平方米每克至3600平方米每克之间。

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