[发明专利]一种环氧树脂阻燃剂及其制备方法，以及使用该阻燃剂制备的环氧树脂组合物

权利要求书

1.一种环氧树脂组合物，包括以下组分：A组分和B组分，所述A组分和B组分的质量比为(1～10):1；

所述A组分包含以下组分：基于A组分重量，

环氧树脂 55～75wt％；

稀释剂 10～30wt％；

消泡剂 1～15wt％；

所述B组分包含以下组分：基于B组分重量，

胺类固化剂 67～83wt％；

阻燃剂 5～25wt％；

促进剂 1～12wt％；

所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)碳纳米管的酸化：将碳纳米管和包含H₂SO₄和HNO₃的混酸进行反应，得到酸化碳纳米管；

(2)将(1)中所得的酸化碳纳米管和三氯化磷进行反应，得亚磷酸酯改性碳纳米管；

(3)将(2)中所得亚磷酸酯改性碳纳米管与催化剂混合进行反应，得到有机膦改性碳纳米管；

(4)将(3)中所得有机磷改性碳纳米管与多胺进行反应，得到所述阻燃剂；

所述步骤(3)中的催化剂选自金属氯化物；催化剂的用量为亚磷酸酯改性碳纳米管的0.1～0.7wt％；所述步骤(3)的反应温度为140～210℃，反应时间为3～12h。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤(1)中碳纳米管选自单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管；所述步骤(1)的反应温度为25～100℃，反应时间为2～6h。

3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述步骤(1)中碳纳米管选自单壁碳纳米管；所述步骤(1)的反应温度为40～70℃，反应时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为120～150℃，反应时间为2～5h。

5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为125～140℃，反应时间为2.5～3.5h。

6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤(3)中的催化剂选自三氯化铝、氯化镁；催化剂的用量为亚磷酸酯改性碳纳米管的0.3～0.5wt％；所述步骤(3)的反应温度为150～205℃，反应时间为5～9h。

7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤(4)中，有机磷改性碳纳米管与多胺的摩尔比为(0.5～1.5)：(2～7)；反应温度为20～50℃，反应时间为3～8h；所述多胺选自间苯二胺、对苯二胺、二苯基甲烷二胺、二苯基砜二胺和三聚氰胺中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述步骤(4)中，有机磷改性碳纳米管与多胺的摩尔比为(0.8～1.3)：(3～5)；反应温度为30～35℃，反应时间为4～5h；所述多胺选自三聚氰胺。

9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，包括以下组分：A组分和B组分，所述A组分和B组分的质量比为(2～4):1；

所述A组分包含以下组分：基于A组分重量，

环氧树脂 63～75wt％；

稀释剂 13～26wt％；

消泡剂 3～12wt％；

所述B组分包含以下组分：基于B组分重量，

胺类固化剂 70～80wt％；

阻燃剂 10～23wt％；

促进剂 4～10wt％。