[发明专利]一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法在审
| 申请号： | 201711026276.7 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107954842A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/52 | 分类号： | C07C45/52;C07C49/403;B01J23/652;B01J35/10;B01J35/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微流控法 合成 石墨 多孔 催化剂 催化 制备 环己二酮 方法 | ||
1.一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钯的前驱体溶液中加入石墨烯，超声分散均匀形成前驱体溶液，以硼氢化钠溶液为还原剂，采用同轴环管微流控芯片作为反应装置，将前驱体溶液注入同轴环管微流控芯片的外层，硼氢化钠溶液注入同轴环管微流控芯片的芯层，控制前驱体溶液的流速和硼氢化钠溶液的流速进入混合通道，超声辅助还原，在通道末端收集产物，过滤，得到微流控法合成的钯/石墨烯多孔微球催化剂；
(2)将步骤(1)制备的钯/石墨烯微球经液氮冷冻后，冷冻干燥，浸渍于钼酸盐溶液中，得到微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂；
(3)将间苯二酚与氢氧化钠溶液混合，在步骤(1)制备的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂的作用下，通入氢气，加热加压进行加氢还原，再与硫酸在室温下进行酸化剂重排反应得到1,3-环己二酮。
2.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钯的前驱体溶液为1-2mmol/L的PbCl2溶液。
3.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钯的前驱体与石墨烯的质量比为1-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硼氢化钠溶液的浓度为20-50mmol/L，硼氢化钠溶液的pH值为12-14。
5.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，前驱体溶液的流速和硼氢化钠溶液的流速的比值为1:4-5。
6.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声辅助的功率为200-300w。
7.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，液氮冷冻的时间为5-10s。
8.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂中钼的含量为7-10wt％。
9.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂中的孔隙率不低于30％。
10.根据权利要求1所述的一种微流控法合成的钯/钼/石墨烯多孔微球催化剂催化制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热加压的温度为1-3Mpa，温度为80-140℃。
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