[发明专利]一种氧化钒纳米带的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化钒纳米带的制备方法，包括以下步骤：(1)取钒箔和铂片部分浸入电解池的电解液中，其中，钒箔作为阳极，铂片作为阴极，接通电源，开始阳极氧化反应，直至浸入电解液中的钒箔部分全部溶解；(2)将反应溶液分离，干燥，得到氧化钒团聚物；(3)再将氧化钒团聚物加入到乙醇溶液中，超声清洗，得到悬浊液静置自由沉降，分离得到沉淀，干燥，即得到氧化钒纳米带。与现有技术相比，本发明能够在常温常压下简单反应、高产率且能大批量制备氧化钒纳米带，具有工艺简单、操作方便、能耗低、易于控制、便于放大规模化生产等特点，此外，还可以连续流水线生产，只需要不断加入水、钒箔两种反应物，便能源源不断得到氧化钒纳米带。

技术领域

本发明涉及一种氧化钒的制备方法，尤其是涉及一种氧化钒纳米带的制备方法。

背景技术

氧化钒纳米带(VXG)是一种二维层状结构的呈结晶态的过渡金属氧化物，层间键较V₂O₅晶体中V-O键弱得多。在晶体中嵌入反应相当缓慢，而在纳米带中室温几小时或几分钟内就能完全嵌入。氧化钒纳米带能让多种金属阳离子嵌入，是一种极佳的嵌入化合物，因此成为锂蓄电池正极材料极具潜质的选材之一。

申请号CN201410485637.4的中国专利申请了一种五氧化二钒纳米带及其常温合成方法与应用，发明公开了一种五氧化二钒纳米带的常温合成方法，向钒源水溶液中加入矿化剂，然后将加有矿化剂的钒源水溶液置于常温条件下搅拌，反应完全后，洗涤收集得到五氧化二钒纳米带；五氧化二钒纳米带为均匀超长纳米带，其长度为10-20微米，五氧化二钒纳米带的宽度为20-50纳米。上述方法存在的问题是：1、反应周期不明确，不确定何时反应完成；2、不适合流水线连续生成，反应过程是一次生产一定量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种氧化钒纳米带的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种氧化钒纳米带的制备方法，包括以下步骤：

(1)取钒箔和铂片部分浸入电解池的电解液中，其中，钒箔作为阳极，铂片作为阴极，接通电源，开始阳极氧化反应，直至浸入电解液中的钒箔部分全部溶解；

(2)将反应溶液分离，干燥，得到氧化钒团聚物；

(3)再将氧化钒团聚物加入到乙醇溶液中，超声清洗，得到悬浊液静置自由沉降，离心分离得到沉淀，干燥，即得到氧化钒纳米带。

优选的，步骤(1)中钒箔在使用前还经过以下预处理过程：将钒箔裁剪成2cm×2cm的大小，使用1200目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层，使用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

优选的，步骤(1)中所述的电解液采用以下方法配成：

首先，以每100mL水溶液A计，称量1-2g NaCl、0.01-0.1g KCl、0.1-1g CaCl₂·2H₂O、0.1-1g MgCl₂·6H₂O，加水配置成100mL水溶液A；

然后，再取0.5-2mL溶液A和0.1-1g硝酸，加水稀释，配成60mL所述电解液。

优选的，两电极的间距为1-3cm，通电的电压控制为1-10V。

优选的，分离过程具体为：取由电解液与沉淀组成反应溶液转移至离心管中，离心分离，控制转速6000-8000r/min，时间5-10min，倒出上清液，再加入去离子水洗涤，摇晃形成悬浊液，再次离心分离，去除掉上清液，反复洗涤多次，即完成分离过程，得到湿的氧化钒团聚物；

干燥过程具体为：取分离后的湿的氧化钒团聚物转移至干燥箱中，在40-60℃下干燥3-5h。