[发明专利]一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺

说明书

本发明涉及一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，属于硅料生产制备领域，包括以下步骤，①取料、②初次除杂、③升温预处理、④冷却预处理、⑤硅料破碎、⑥除杂等步骤，通过采用冷热交替并且通过将负温度值应用到生产工艺中，具备良好的除杂效果，简化了工艺步骤，无需烘干，进而杜绝了水渍的出现，不存在水渍的风险，具备良好的生产效用，大大提高了回收率。

技术领域

本发明属于硅片生产领域，特别涉及一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺。

背景技术

在高效多晶硅的制备方法多采用有籽晶高效多晶硅技术，即俗称的半熔高效，半熔高效多晶硅技术生长的硅锭，其半熔底部籽晶料有大量的皮下气孔，多晶硅锭在加工过程中会有油污藏留在半熔底部籽晶的气孔中，难以将其清洗彻底，造成半熔底部籽晶不能用于直接回收投炉，必须通过高效多晶硅提纯工艺提高硅料的纯洁度，现有技术中回收投炉一般是使用金属破碎或者其他介质的高压破碎法，此种破碎方法需要采用固/液介质与硅料接触，接触本身就会造成二次污染，即便后续仍进行酸洗也是进一步的加大了污染面积，因此回收效率低，只可制备低质量硅料对于公司本身就造成了亏损，并且这也一直是本行业内继续解决的一个问题，如何回收硅边料、籽晶料的回收效率，并且在后续的提纯过程中不可避免的使用大量的人力和物力，现有技术中需要多次破碎、烘干、清洗、碱洗、烘干、酸洗、烘干、超声波清洗、烘干，烘干次数过多容易在硅料上表面留下水渍，导致后期成型差、效果差、导电性能不佳，因此以往的工艺存在着诸多不足，本发明针对此上诸多不足进行了改进

发明内容

要解决的技术问题为，解决当前的工艺中工艺步骤繁杂工序冗长并且回收效率低容易污染硅料的问题，而提出一种高效率的回收方法，其可以对硅料进行高效破碎，有效剥离杂质，提升回收率提升回收硅料品质提升回收硅料的纯净度。

为解决上述问题而提供的技术方案为：

一种半熔底部籽晶的高效除杂破碎工艺，其中：

①取料，采用无污染夹具取出需进行处理的常温半溶底部籽晶硅料；

②初次除杂，使用打磨工具剔除半溶底部籽晶硅料外表层的形成的坩埚杂质层；

③升温预处理，采用纯水对半溶底部籽晶硅料表面进行清洗，清洗完毕后采用无污染夹具将半溶底部籽晶硅料置入烘箱内，烘箱逐渐升温对半溶底部籽晶硅料进行加热，待半溶底部籽晶硅料的中心温度达到150°-200°之间的任意一数值时，停止烘箱升温保持烘箱此刻的温度，保持时长大于等于3小时；

④冷却预处理，步骤③中的高温半溶底部籽晶硅料迅速置入液氮罐中进行急速冷却，冷却时长大于等于30分钟小于等于1小时；

⑤硅料破碎，步骤④中冷却完毕的硅料迅速置入气动破碎机中，采用高压惰性气体对硅料进行破碎，破碎时长大于等于45分钟小于等于1小时；

⑥除杂，将破碎完毕的硅料放置至室温，并依次进行碱洗和酸洗，清洗完毕后得到高纯洁度硅料。

进一步的，所述的步骤④中液氮罐的内腔分隔为由上至下依次设置的低温气室和低温液氮室，低温液体氮储存在低温液氮室内，低温气室与低温液体氮室的室温相同，所述的高温半溶底部籽晶硅料迅速转移至低温气室内。

进一步的，所述的步骤⑤中采用气流粉碎机对硅料进行破碎。

进一步的，所述的步骤⑥中进行碱洗时，需要将硅料整体浸泡在碱液中浸泡过程中持续对硅料进行搅拌，碱液的浓度为10％，浸泡时长为14小时至16小时。

进一步的，碱洗完成后采用纯水对硅料进行冲洗，冲洗时长大于等于30分钟，冲洗完成后将硅料浸泡在纯水中，浸泡时长大于等于2小时。

进一步的，当硅料浸泡的溶液PH<9后，将硅料置入酸液中进行浸泡，浸泡时长大于等于2小时。