[发明专利]一种烃气体中含硫化合物含量分析仪有效
申请号: | 201710542340.0 | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN109212047B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王亚敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/20;G01N30/60;G01N30/46 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气体 硫化 含量 分析 | ||
本发明涉及一种烃气体中含硫化合物含量分析仪,包括相互串联的第一样品定量环和第二样品定量环,所述第一样品定量环与微量含硫化合物检测单元相连,所述微量含硫化合物检测单元包括依次串联的第一分流进样口、含硫化合物分析柱、限流柱和硫选择性检测器;所述第二样品定量环与高浓度含硫化合物检测单元相连,所述高浓度含硫化合物检测单元包括第二分流进样口、非极性毛细管色谱柱、流路切换单元、阻尼柱、热导检测器、极性毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器。采用本发明所述的分析仪可以实现通过一次进样完成气中含宽浓度范围含硫化合物的定性结果,并据此得到各种含硫化合物的含量。
技术领域
本发明涉及一种气相色谱分析仪,具体涉及一种烃气体中含硫化合物含量分析仪。
背景技术
气中含硫化合物(以下简称硫化物)通常是其深加工过程中使催化剂中毒和失活的元凶,硫含量的控制和监测是各种工艺过程十分关注的内容。它的高低不仅严重影响后续产品的质量,而且对管路及存储容器都有较大危害。目前各炼厂将生产的液化石油气(liquefied petroleum gas,LPG)作为民用燃料时,按照GB11174-2011《液化石油气规格》规定,要求总硫含量小于343×10-6(体积分数);当作为聚合级乙烯或丙烯化工原料时,硫含量(体积分数)需控制在1×10-6以下。除此之外,随着环保法规的不断完善,人们对石油产品的质量及其在生产使用过程中排放标准的控制日趋严格,在汽油已进入国V时代后,对作为汽油添加剂的MTBE中的硫含量也从国IV时代的50mg/kg下降到10mg/kg。这一系列的产品控制指标都涉及到炼厂气中硫化物的监控,因此,一方面从安全、环保、管线和设备腐蚀的角度出发,不断改进脱硫技术是各炼厂所面临的课题,另一方面,脱硫技术的改进又很大程度上依赖于对硫化物分析方法的进展情况,这就说明开展深入的各类气中硫化物的分析方法研究日趋重要。
目前,气中硫化合物类型分析多采用气相色谱/硫选择性检测器联用技术。此种技术广泛用于气体样品中微量(单组分硫化物含量小于100×10-6(体积分数))硫化物形态检测。
因此,当待测气体样品中存在总硫含量较高且硫化物类型分布较广的样品时,如催化裂化工艺气、焦化工艺等工艺气,上述方法可进行定性分析,但只能对其中微量含硫化合物进行定量分析,对于单组分硫含量大于100×10-6(体积分数)组分,需要采用配置火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的色谱仪进行检测,这就导致当一个样品中硫化合物含量范围从10-9~百分之几十时,至少需要两台仪器、两次进样完成分析。
综上所述,现有的分析装置及方法均无法在一台色谱仪上完成这种浓度范围较宽的气体样品中含硫化合物的类型分析,若需进行一个样品定性、定量分析,需要至少两台色谱仪,两次进样。
发明内容
本发明的目的是提供一种烃气体中含硫化合物含量分析仪,该分析仪只需一次进样即可完成气体中挥发性含硫化合物的定性、定量分析。
本发明提供了一种烃气体中含硫化合物含量分析仪,包括相互串联的第一样品定量环和第二样品定量环,所述第一样品定量环与微量含硫化合物检测单元相连,所述微量含硫化合物检测单元包括依次串联的第一分流进样口、含硫化合物分析柱、限流柱和硫选择性检测器;所述第二样品定量环与高浓度含硫化合物检测单元相连,所述高浓度含硫化合物检测单元包括第二分流进样口、非极性毛细管色谱柱、流路切换单元、阻尼柱、热导检测器、极性毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,所述第二分流进样口与所述非极性毛细管色谱柱连接,所述非极性毛细管色谱柱与所述流路切换单元的中心接口相连,流路切换单元一端的接口与所述阻尼柱和所述热导检测器依次连接,另一端的接口与所述极性毛细管色谱柱和所述氢火焰离子化检测器依次连接。
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