[发明专利]一种离子液体催化合成富马酸乙二醇甲酯的方法有效
申请号: | 201710537110.5 | 申请日: | 2017-07-04 |
公开(公告)号: | CN107266314B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 黄飞;李长江;孙金余;王溪溪;吴家婷;马昕 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/333;C07C69/60 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 侯桂丽 |
地址: | 245041 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 富马酸 乙二醇 方法 | ||
1.一种离子液体催化合成富马酸乙二醇甲酯的方法,其特征在于,所述方法以马来酸酐、乙二醇和甲醇为原料,在1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂催化下进行反应,然后在异构化剂下进行反应,制得所述的富马酸乙二醇甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,马来酸酐、乙二醇与甲醇的物质的量比为1:1-3:1.5-5。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,马来酸酐、乙二醇与甲醇的物质的量比优选为1:1.5:2.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐的用量为马来酸酐、乙二醇和甲醇总质量的1-3%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述异构化剂为浓盐酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述异构化剂的质量为马来酸酐、乙二醇和甲醇总质量的4-15%,优选为6-10%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,反应的温度为110-130℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,催化下进行反应的时间为2h以上,优选为2.5-3h;异构化剂下进行反应的时间为30min以上,优选为45-60min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,马来酸酐、乙二醇与甲醇物质的量比为2:3:5,1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐的用量为马来酸酐、乙二醇和甲醇总质量的2%,反应温度为130℃,反应时间为3h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述合成的过程为:向物质的量比为1:1-3:1.5-5的马来酸酐、乙二醇与甲醇中加入马来酸酐、乙二醇和甲醇总质量的1-3%的1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐,在110-130℃下充分反应2.5-3h,再加入总物料质量的6-10%的异构化剂浓盐酸,充分反应45-60min;反应完毕后,静置冷却至室温,分离、洗涤、重结晶后得到所述富马酸乙二醇甲酯晶体。
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