[发明专利]一种三维碳复合硫锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维碳复合硫锂正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备得到含磷酸锆钛硫锂正极材料

按摩尔比0.4：1.8：4称量钛盐、锆盐及含磷化合物，将钛盐、锆盐溶于10-20倍去蒸馏水中，加入含磷化合物，调节pH4-6反应2-3h后，静置8-12h，然后过滤、洗涤、干燥，得到磷酸锆钛；

按质量比10：（1-2）将硫磺和上述磷酸锆钛加入溶剂研磨10-15h后干燥，再次研磨50-150min，然后在惰性气体下于125-145℃下煅烧8-10h后再在300-350℃煅烧10-15h，得到含磷酸锆钛硫锂正极材料；

（2）制备三维花状碳材料

将氢氧化钾和乙酸锌溶于水中进行水热反应得到花状氧化锌，氢氧化钾和乙酸锌的质量比为3:(2-4)；

将花状氧化锌、介孔造孔剂混合于水中然后加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐进行混合包覆反应，随后将产物抽滤干燥，在花状氧化锌表面构筑一层介孔结构得固体产物一，所述花状氧化锌、介孔造孔剂、三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐的质量比为10:(3-5):(2-3):(2-4)；

将所得固体产物一、微孔造孔剂十二烷基硫酸钾均匀混合于水中，然后依次加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐进行混合包覆反应，在固体产物一构筑的介孔结构的基础上包覆一层微孔结构，得固体产物二；然后进行抽滤、干燥、碳化，再用酸去除氧化锌模板，得具有微孔、介孔结构的三维花状碳材料；所述固体产物一、微孔造孔剂十二烷基硫酸钾、三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐的质量比为10:(1-2):(4-5):(9-11)；

（3）复合包覆

将所得三维花状碳材料与所述含磷酸锆钛硫锂正极材料进行复合，复合条件为：在氮气条件下，加热至150-200℃，保温20-24h，然后进行吹扫，去除未填充入孔道的含磷酸锆钛硫锂正极材料，得到三维碳复合硫锂正极材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，钛盐至少可包括硫酸钛、硫酸氧钛中的一种；锆盐至少可包括硫酸锆或硝酸锆中的一种；含磷化合物至少可包括磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水热反应温度为80-90℃，反应时间为30-50min，所述混合包覆反应的温度为25-40℃，时间为6-8h。