[发明专利]一种草蒿脑的提取方法在审
申请号: | 201710486530.5 | 申请日: | 2017-06-23 |
公开(公告)号: | CN107098797A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 杨少凡;万玉明;马创伟;雷长林;邓意花 | 申请(专利权)人: | 广西万山香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C43/215 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535400 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种草 提取 方法 | ||
1.一种草蒿脑的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)从八角果、叶中提取茴香油:将八角果、叶投进蒸汽油锅,收集油水混合物,油水分离得茴香油;
2)冷冻离心:将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解;
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%的茴香脑,继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油;
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔,≤300Pa下调节釜温在50-90℃,控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60%重量比的蒎烯类,釜温80-110℃,控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35%重量比的共沸物,得到80%草蒿脑和16%松油醇;
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,调节釜温至90-100℃,收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
2.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法,其特征在于:所述步骤1),将八角果、叶投进蒸汽油锅,蒸汽压力0.01-0.03MPa,釜温30-100℃,收集油水混合物,油水分离得茴香油。
3.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法,其特征在于:所述步骤2),将茴香油投进冷库,调节冷库温度-3-5℃,冷冻12-16h,粉碎离心后加热熔解。
4.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法,其特征在于:所述步骤3),将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%的茴香脑,按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
5.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法,其特征在于:所述步骤5),将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,调节釜温至90-100℃,回流比10:3收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
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