[发明专利]一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及导热绝缘隔膜材料技术领域，具体涉及一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法。

背景技术

随着电子信息技术的飞速进步，电子设备和元器件向小型化、大功率化的趋势发展，对电子设备和元器件内部绝缘材料的介电性能、散热性能提出了更高的要求。为了确保电子设备的正常、有效运转，需要把内部产生的热量及时地传导出去。因此，需要研发导热性能更优异的绝缘、封装材料。

纤维素是自然界中储量最丰富的天然高分子集合物，作为一种绿色可再生的资源，广泛应用于人类生产与生活中。纳米纤维素是利用物理、化学、生物或者几种方法结合的手段解离动、植物纤维原料，得到直径小于一百纳米，长度为几百纳米至微米级别的纳米纤维素。纳米纤维素的机械性能优异，其弹性模量高、拉伸强度大，并且相比于一般合成高聚物，纳米纤维素具有相对较低的热膨胀系数，是制备绝缘隔膜的理想原料。但是由于纤维素分子本征热导率低以及纳米纤维素膜的微孔结构，其膜的导热系数较低(约0.25w/(m·k))，会影响电子设备和元器件的散热性能。因此，开发一种具有良好导热性能的新型纳米纤维素膜具有巨大的应用价值。

六方氮化硼(h-BN)是一种非氧化物陶瓷材料，其晶体结构与石墨极为相似。h-BN是陶瓷材料中导热性能最好的材料之一，其面内(001)导热率达到180～200w/(m·k)，压片制品导热率达到30w/(m·k)；其热膨胀系数在陶瓷材料中是最小的，在升温过程中形变程度小。另外，h-BN是陶瓷材料中最好的高温绝缘材料，室温电阻率为10¹⁴Ω·cm，高温击穿电压3kV/mm，低介电损耗，10⁸Hz时为2.5×10^-4，常温时介电常数为4。因此，可用h-BN作为导热绝缘填料，填充纳米纤维素膜制备导热纳米纤维素基复合绝缘膜。

发明内容

针对纳米纤维素膜导热性能差的不足，本发明的目的是制备一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，既满足电子设备和元器件中绝缘膜的强度性能和绝缘性能要求，又能使其内部热量更快速进行传导，提高设备的散热性能。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，包括以下步骤：

1)对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，获得纸浆；

2)用TEMPO/NaClO/NaBr体系将纸浆纤维素C₆上的羟基选择性氧化为羧基，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；离心分离，收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素；

3)用高压均质机解离TEMPO氧化纤维素，制备得到纳米纤维素悬浮液；

4)取纳米纤维素悬浮液，加入导热绝缘填料，搅拌、超声处理混合液使填料分散均匀；

5)将混合液放入烘箱中干燥，制得纳米纤维素基电气绝缘复合膜。

步骤1)中，打浆预处理过程为：撕取漂白硫酸盐针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片；然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2％，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止；最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50～55°SR后停止。

步骤2)中，具体过程为：取步骤1)绝干浆料5g加入1000mL三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10～10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，得到悬浮液并用稀HCl溶液将pH调节至中性。

步骤2)中，离心的参数为：离心机转速3000r/min，离心时间10min。

步骤3)中，高压均质的参数为：压力800bar，循环5次。

步骤3)中，采用旋转蒸发方法提高悬浮液浓度至2％wt，旋转蒸发的参数为：转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa。

步骤4)中，导热绝缘填料是六方氮化硼。

步骤4)中，先稀释悬浮液浓度至1.5％wt，再加入导热绝缘填料搅拌、超声处理；磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min；超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min。

步骤5)中，烘箱干燥的参数为：温度30℃，干燥时间2h。