[发明专利]一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，获得纸浆；

2）用TEMPO/NaClO/NaBr体系将纸浆纤维素C₆上的羟基选择性氧化为羧基，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；离心分离，收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素；

3）用高压均质机解离TEMPO氧化纤维素，制备得到纳米纤维素悬浮液；

4）取纳米纤维素悬浮液，加入导热绝缘填料，搅拌、超声处理混合液使填料分散均匀；

5）将混合液放入烘箱中干燥，制得纳米纤维素基电气绝缘复合膜。

2.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中，打浆预处理过程为：撕取漂白硫酸盐针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片；然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2%，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止；最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50~55°SR后停止。

3.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，具体过程为：取步骤1）绝干浆料5g加入1000mL三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10~10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，得到悬浮液并用稀HCl溶液将pH调节至中性。

4.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，离心的参数为：离心机转速3000r/min，离心时间10min。

5.根据权利要求1所述的高导热电气绝缘纸的制备方法，其特征在于，步骤3）中，高压均质的参数为：压力800bar，循环5次。

6.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中，采用旋转蒸发方法提高悬浮液浓度至2%wt，旋转蒸发的参数为：转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa。

7.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，导热绝缘填料是六方氮化硼。

8.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，先稀释悬浮液浓度至1.5%wt，再加入导热绝缘填料搅拌、超声处理；磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min；超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min。

9.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5）中，烘箱干燥的参数为：温度30℃，干燥时间2h。

10.权利要求1-9任一项所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法所获得的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜。