[发明专利]一种葵子麝香的合成方法在审
申请号: | 201710409025.0 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107417537A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 潘建民;高志国;王增端;陈鹏 | 申请(专利权)人: | 天津市安凯特科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/37 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300382*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麝香 合成 方法 | ||
1.一种葵子麝香的合成方法,其特征在于:该合成方法包括如下步骤:
(1)将间甲酚、相转移催化剂、强碱的水溶液、氯甲烷进行混合,反应后生成间甲基苯甲醚;
(2)将催化剂与溶剂进行混合,在其中滴加所述的间甲基苯甲醚,滴加0.5-2小时,然后滴加叔丁基氯,滴加0.5-2小时,滴加完成后,反应3-5小时后生成对叔丁基甲氧基甲苯;
(3)将所述的对叔丁基甲氧基甲苯溶于溶剂中,得到预反应物,将浓硫酸溶于发烟硝酸中,得到混酸,将所述的预反应物与混酸分别注入微反应器中进行反应,反应完成后得到所述的葵子麝香;
其中,步骤(2)中的溶剂与步骤(3)中的溶剂相同或不同。
2.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的步骤(1)中相转移催化剂为苄基三甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)的反应温度为70-100℃,反应时间6-8小时。
4.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中反应后,将反应物分离出有机相,将所述的有机相进行中和、洗涤、减压蒸馏后得到所述的葵子麝香;所述的分离步骤分离出水相,在水相中加入强碱溶液,然后进行过滤,滤出的氯化物进行循环套用;所述的中和步骤使用35%的盐酸进行中和。
5.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中间甲酚与强碱的摩尔比为1:(1.2-1.8);所述的步骤(1)中的间甲酚与相转移催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.03);所述的步骤(1)中的间甲酚与氯甲烷的摩尔比为1:(1.05-1.2)。
6.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(2)的反应温度为-5-10℃。
7.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷;所述的步骤(2)中的催化剂为无水三氯化铝。
8.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(2)中间甲基苯甲醚与催化剂的摩尔比为1:(0.25-0.45);所述的步骤(2)中的间甲基苯甲醚与溶剂的摩尔比为1:(1.3-1.6);所述的步骤(2)中的间甲基苯甲醚与叔丁基氯的摩尔比为1:(1.05-1.15)。
9.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
10.根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与溶剂的摩尔比为1:(2-3);所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与浓硫酸的摩尔比为1:(2.5-3.5);所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与发烟硝酸的摩尔比为1:(8-10)。
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