[发明专利]一种新型气凝胶增强尼龙隔热复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201710392783.6 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107236287A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 刘美君 | 申请(专利权)人: | 清远初曲智能科技有限公司 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/36;C08K5/02 |
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地址: | 511500 广东省清远市高新技术产业开发区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 凝胶 增强 尼龙 隔热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于复合新材料领域,具体涉及一种新型气凝胶增强尼龙隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙作为工程塑料中最大最重要的品种,具有很强的生命力,主要在于它改性后实现高性能化,其次是汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈,相关产业的飞速发展,促进了工程塑料高性能化的进程,而用于电子、电气、电器的阻燃尼龙与日俱增,绿色化阻燃尼龙越来越受到市场的重视,但是,尼龙也存在缺点,它的化学结构主要是碳和氢组成,尼龙是高度可燃的,在人们的日常生活和生产中存在潜在的火灾隐患。尼龙在燃烧过程中会产生大量有毒、有腐蚀性的烟气,在火灾中造成严重的后果。鉴于此,当前许多国家都十分重视尼龙的阻燃改性,致力于研制和生产各类阻燃剂;
由此可见提升尼龙的阻燃等级不仅可以大大拓展材料的应用范围,更是提升了材料的安全系数,对于保障社会生产资料和人民的生命财产安全具有重要意义;而为了不断提高尼龙的阻燃性能,在其中添加石墨烯、碳纳米管、二氧化硅、滑石粉等各类无机阻燃剂,但是这些无机阻燃剂容易造成团聚,降低成品的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于改善无机阻燃剂在尼龙中的分散性,降低团聚,提高成品的稳定性强度和防火性能,提供一种新型气凝胶增强尼龙隔热复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种新型气凝胶增强尼龙隔热复合材料及其制备方法,包括以下步骤:
(1)取3-4重量份的6-羟基-2-萘甲酸,加入到其重量110-140倍的去离子水中,搅拌均匀,加入0.3-1重量份的氰尿酸锌,升高温度为70-75℃,加入14-20重量份的二氧化硅气凝胶,保温搅拌50-60分钟,得羧基化凝胶溶液;
(2)取4-5重量份的苄基三苯基氯化膦,加入到其重量17-20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入0.8-2重量份的N,N-二乙基苯胺,升高温度为90-95℃,保温搅拌10-20分钟,加入0.1-0.3重量份的无水氯化铝,搅拌至常温,得膦胺溶液;
(3)取10-13重量份的钙沸石,在700-800℃下煅烧1-2小时,冷却至常温,与1-2重量份的碳酸氢钠混合,球磨均匀,加入到上述羧基化凝胶溶液中,超声10-15分钟,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得钙沸石凝胶;
(4)取4-6重量份的二苯基硅二醇,送入到80-85℃的恒温水浴中,保温4-9分钟,加入上述钙沸石凝胶,保温搅拌10-20分钟,出料,与2-3重量份的六溴环十二烷混合,搅拌均匀,得阻燃钙沸石凝胶;
(5)取上述阻燃钙沸石凝胶,与0.4-1重量份的稳定剂混合,送入到反应釜中,调节反应釜温度为100-110℃,保温反应1-2小时,出料,与1-3重量份的三硬脂酸甘油酯混合,搅拌至常温,得酯化阻燃钙沸石凝胶;
(6)将上述酯化阻燃钙沸石凝胶、膦胺溶液混合,搅拌均匀,加入1-2重量份的三聚氰胺,升高温度为56-60℃,磁力搅拌20-30分钟,过滤,将沉淀水洗,真空90-100℃下干燥1-2小时,得磷酯化阻燃钙沸石凝胶;
(7)取上述磷酯化阻燃钙沸石凝胶,与2-3重量份的季戊四醇、0.8-1重量份的单丁基氧化锡、4-5重量份的增塑剂、140-160重量份的尼龙6混合,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述气凝胶增强尼龙材料。
所述的稳定剂为二盐基亚磷酸铅、环烷酸锌中的一种或两种的混合物,当为两种的混合物时,二盐基亚磷酸铅、环烷酸锌的重量比为3-4:1-2。
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯、氯化石蜡中的一种。
本发明的有益效果是,本发明采用6-羟基-2-萘甲酸处理二氧化硅气凝胶,得到羧基化凝胶,然后与钙沸石混合,得到复合凝胶,然后与六溴环十二烷共混,得到阻燃复合凝胶,然后与二苯基硅二醇共混,高温酯化,得到酯化阻燃钙沸石凝胶,然后与含有苄基三苯基氯化膦的水溶液混合,得到磷酯化阻燃钙沸石凝胶,其通过表面有机化,能够有效的降低团聚,提高其与尼龙的相容性,增强了成品材料的稳定性强度,同时钙沸石、二氧化硅气凝胶、六溴环十二烷能够起到协同阻燃的效果,增加了成品材料燃烧后的碳层面积,有效的起到了气相阻隔的效果,增强了材料的防火性能,同时采用苄基三苯基氯化膦处理酯化溶胶,能够在燃烧时可以通过脱水催化成碳,进一步提高了成品的阻燃防火性能。
具体实施方式
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