[发明专利]无副产物生成的N;2;3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺

说明书

本发明公开了一种无副产物生成的N,2,3‑三甲基‑2‑异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，涉及化工合成分离提纯技术领域，本发明采用滴加融合技术和提纯方法，反应时间短，没有副产物生成，离心甩料后母液中仅含有少量未反应的原料DIPPN和少量产物ws‑23，所得产物ws‑23纯度达到99％，平均收率达到87％以上；并且只采用一次结晶，结晶时间短，母液中产物ws‑23含量较低，母液颜色较淡，可以直接循环使用，利于母液中少量ws‑23的进一步分离，不需要采用蒸馏或者离子交换去处理，操作简单，经济性好。

技术领域：

本发明涉及化工合成分离提纯技术领域，具体涉及一种无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺。

背景技术：

天然薄荷脑作为一种清凉剂在日用化工、食品、医药和卷烟制品中具有很重要的用途,但由于薄荷脑挥发性和刺激性大,导致其清凉效果短促而强烈,甚至对人体皮肤和眼睛造成伤害,其特殊的薄荷气味更是限制了它在日化用品中的广泛应用。而新型凉味剂ws-23(N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)的特点:清怡、持久、新鲜、无刺激性辣味、无苦味。可以广泛用于口香糖、牙膏、糖果、果冻、果酱、淀粉食品、肉制品、香烟、药品等制品,因此对WS-23进行合成研究极有现实意义。

WS-23是利用DIPPN(2,2-二异丙基丙腈)和甲基化试剂反应得到的，但是该反应结束后，得到的是粗品ws-23，现有对于ws-23合成工艺采用DIPPN和甲醇、硫酸二甲酯等甲基化试剂，酸作催化剂通过长时间的甲基化反应获得的，时间过长，导致DIPPN会分解而且反应不完全，同时不明副产物增多，对于后续的提纯分离难度较大，通过一锅法合成的ws-23粗品，必须通过蒸馏工艺去除部分副产物，和大量的溶剂结晶提纯才能获得99％以上的纯品，后续提纯后的母液中含有大量的副产物和未反应的DIPPN，母液还需要特殊的离子交换设备去分离，导致了此项工艺步骤过于繁琐，溶剂和料液损失量大，一次结晶率低，反复提取结晶，造成了过多的废液，成本也在逐渐增大，利润空间降低，不利于现在的环保和经济和谐发展。

本合成技术采用DIPPN和碳酸二甲酯、多聚磷酸等原料，通过特殊滴加工艺操作合成ws-23粗品，反应时间短，而且没有副产物，原料利用率高，后续的提纯，不需要采用蒸馏工艺，降低了能耗，采用混合溶剂量少溶解ws-23，然后通过过滤装置，加入到结晶釜中，即可以达到结晶，结晶时间短，母液可以直接循环使用，使用溶剂少，完全结晶温度控制在-5℃，特别容易烘干，烘干后，溶剂无残留，很好的降低了成本，控制了成本，扩大了利润空间，纯度99％以上的ws-23一次收率能够达到80％以上，废液无排放，相对较为环保、安全。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺生产经济性好、环保性强且产物纯度和收率高的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，具体步骤如下：

(1)对反应釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；

(2)向反应釜中投入多聚磷酸，开启加热和搅拌装置，加热至50-55℃，然后投入部分碳酸二甲酯，搅拌30min；

(3)将剩余碳酸二甲酯与2,2-二异丙基丙腈配成混合液，并向反应釜中滴加该混合液，控制滴加速度；

(4)混合液滴加完毕后继续加热，反应过夜，待釜内温升至125℃后停止加热，通循环水冷却料液，釜内温降至80-85℃后滴加蒸馏水，待料液变为乳白色后停止滴加蒸馏水；

(5)向反应釜中加入混合溶剂，搅拌30min后静置，放出下层水，再加碱水洗料，再次搅拌30min后静置，放出下层水；