[发明专利]无副产物生成的N;2;3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺

权利要求书

1.无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于，具体步骤如下：

(1)对反应釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；

(2)向反应釜中投入多聚磷酸，开启加热和搅拌装置，加热至50-55℃，然后投入部分碳酸二甲酯，搅拌30min；

(3)将剩余碳酸二甲酯与2,2-二异丙基丙腈配成混合液，并向反应釜中滴加该混合液，控制滴加速度；

(4)混合液滴加完毕后继续加热，反应过夜，待釜内温升至125℃后停止加热，通循环水冷却料液，釜内温降至80-85℃后滴加蒸馏水，待料液变为乳白色后停止滴加蒸馏水；

(5)向反应釜中加入混合溶剂，搅拌30min后静置，放出下层水，再加碱水洗料，再次搅拌30min后静置，放出下层水；

(6)将油层转入结晶釜中，低温结晶，低温槽温度设为-10℃，待釜内料液温度达到5℃后开始离心甩料，离心甩料，得到晶体，经烘干后得到产物N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。

2.根据权利要求1所述的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于：所述混合液滴加过程中反应釜保持持续加热，但釜内不出现回流。

3.根据权利要求1所述的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于：所述混合液的滴加速度前期控制在1ml/min，后期控制在0.5ml/min。

4.根据权利要求1所述的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于：所述混合溶剂由石油醚、乙酸乙酯和正己烷混合而成。

5.根据权利要求1所述的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于：所述碱水为30％氢氧化钠水溶液。

6.根据权利要求1所述的无副产物生成的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺合成及提纯工艺，其特征在于：所述碱水洗料时釜内温不得超过53℃。