[发明专利]塔式连续光氯化法制氯苄有效
申请号: | 201710368927.4 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107417490B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 王农跃;闻国强;赵全忠;邵建明 | 申请(专利权)人: | 方圆化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C22/04;C07C25/02;C07C22/06;C07B39/00;B01J19/12 |
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地址: | 223100 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 塔式 连续 氯化 法制 | ||
1.一种塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,使化学式为(X)aC6H6-a-b(CH3)b的芳烃类化合物在流动中成液膜,与氯气在光照条件下进行膜界面光氯化反应,反应开始时侧链甲基上的一个氢原子被氯原子取代生成一氯苄;
所述X为氯或溴或氟原子,a为选自0、1、2、3、4或5的整数,b为选自1、2或3 的整数,且a+b≤6;
所述氯气体积浓度为5~20%,反应温度为50℃~120℃。
2.根据权利要求1所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述氯气体积浓度为10~20%。
3.根据权利要求1所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述反应温度为60~100℃。
4.根据权利要求1所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,通入的氯气量为苯环侧链甲基全氯代所需的理论化学计算量的2~40%。
5.根据权利要求4所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,通入的氯气量为苯环侧链甲基全氯代所需的理论化学计算量的3~30%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述膜界面光氯化反应通过填料塔式反应器、降膜式反应器、升膜式反应器或者滴流床反应器来实现。
7.根据权利要求1~5任一项所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述膜界面光氯化反应过程中,在反应器内添加具有透光性的填料和/或挡板,液体物料沿着所述填料和/或挡板成液膜状态流动。
8.根据权利要求1~5任一项所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述光氯化反应中光照度为1000 Lux~ 400000 Lux。
9.根据权利要求1~5任一项所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述光氯化反应中光照度为20000 Lux ~100000 Lux。
10.根据权利要求1~5任一项所述的塔式连续光氯化法制一氯苄,其特征在于,所述膜界面光氯化反应采用膜界面光氯化反应器,所述膜界面光氯化反应器包括反应器壳体,反应器壳体上设置有液体进料口、气体进料口、气体出口和产物出口,所述液体进料在流动中成液膜,所述光氯化反应的光源从反应器的周围和/或内部向物料反应区均匀照射,所述光源与发生光氯化反应的反应区域被反应器壳体隔开,所述膜界面光氯化反应器壳体为单个柱体或者两个同心柱体组成的空心柱体;所述膜界面光氯化反应器为单个柱体时,液体物料沿着柱体内壁成液膜流动,光源设置在柱体壁的外围,从柱体的外周均匀向反应区照射;所述反应器为两个同心柱体组成的空心柱体时,液体物料沿着外柱体的内壁和/或内柱体的外壁成液膜流动,光源设置在外柱体的外围和/或内柱体的内部,均匀向反应区照射。
11.一种塔式连续光氯化法制氯苄,其特征在于,在经过根据权利要求1所述方法制备一氯苄的反应阶段后,检测残余芳烃类化合物(X)aC6H6-a-b(CH3)b的质量百分含量,当含量为0~20%时,进一步与氯气进行反应,得到多氯苄产物。
12.一种塔式连续光氯化法制氯苄,其特征在于,根据权利要求1所述方法制备一氯苄,检测残余芳烃类化合物(X)aC6H6-a-b(CH3)b的质量百分含量,当含量为0~20%时,继续与氯气反应,苄基上的两个氢原子被氯原子取代生成二氯苄,以此类推,侧链甲基上的氢原子逐渐被氯原子取代,并最终得到芳烃类化合物侧链甲基上的氢原子全部被氯原子取代的产物。
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