[发明专利]一种具有聚集诱导发光效应的聚合物及其制备方法,石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710365312.6 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107200832B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 徐秀娟;刘蒲;李佩颖;孟庆华;杨伟平;张文娟;霍现宽;姬凌波;何保江;屈展;胡军;宗永立;张建勋 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;郑州大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08L65/00;C08K3/04 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 胡云飞 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 聚集 诱导 发光 效应 聚合物 及其 制备 方法 石墨 复合材料 | ||
1.一种具有聚集诱导发光效应的石墨烯复合材料,其特征在于:包括式I所示的聚合物和石墨烯,式I所示的聚合物以非共价键形式修饰石墨烯;
式I中,n为8~20;R1、R2各自独立的选自C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基或氢;
所述石墨烯复合材料由包括如下步骤的方法制得:
a)将式I所示的聚合物制成聚合物溶液;
b)将氧化石墨烯分散液与聚合物溶液混合,加入水合肼回流反应,反应结束后经超声、离心分离,取上清液除去溶剂、干燥即得;
所述氧化石墨烯分散液中,溶剂为四氢呋喃,每1mg氧化石墨烯对应使用溶剂1~10mL;所述水合肼的用量为:每1mg氧化石墨烯对应使用水合肼0.020~0.030mL。
2.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的石墨烯复合材料,其特征在于:所述聚合物由包括如下步骤的方法制得:
1)在锌粉、TiCl4存在的条件下,将4,4’-二溴二苯甲酮与化合物1溶于溶剂中进行回流反应,分离提纯制得化合物2;化合物1、化合物2的结构式如下:
2)在碱性物质、钯催化剂存在的条件下,将化合物2、联硼酸频那醇酯加入溶剂中进行反应,分离提纯得到化合物3;化合物3的结构式如下:
3)在碱性物质、钯催化剂存在的条件下,将3,6-二溴咔唑、化合物3加入溶剂中进行反应,分离提纯得到式I所示的聚合物。
3.根据权利要求2所述的具有聚集诱导发光效应的石墨烯复合材料,其特征在于:步骤2)中,所用的碱性物质为乙酸钾;所用的钯催化剂为(1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁)二氯化钯。
4.根据权利要求2所述的具有聚集诱导发光效应的石墨烯复合材料,其特征在于:步骤3)中,所用的碱性物质为碳酸钾;所用的钯催化剂为四(三苯基膦)钯。
5.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的石墨烯复合材料,其特征在于:所述石墨烯复合材料是在式I所示聚合物存在条件下,通过氧化石墨烯的原位还原制成的,式I所示的聚合物与形成石墨烯的氧化石墨烯的质量比为5~10:1。
6.一种如权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
a)将式I所示的聚合物制成聚合物溶液;
b)将氧化石墨烯分散液与聚合物溶液混合,加入水合肼回流反应,反应结束后经超声、离心分离,取上清液除去溶剂、干燥即得;
所述氧化石墨烯分散液中,溶剂为四氢呋喃,每1mg氧化石墨烯对应使用溶剂1~10mL;所述水合肼的用量为:每1mg氧化石墨烯对应使用水合肼0.020~0.030mL。
7.根据权利要求6所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述离心分离的转速为8000~11000rpm,时间为10~30min。
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