[发明专利]铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法有效
申请号: | 201710348992.0 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107117646B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 乔泊;宋鹏杰;赵谡玲;曹婧玥;申朝晖;高迪;梁志琴;徐征;宋丹丹;徐叙瑢 | 申请(专利权)人: | 北京交通大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;C01G21/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 黄晓军 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铅卤钙钛矿 量子 材料 制备 方法 | ||
本发明提供了一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法。该方法包括:将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往三口瓶A中通氩气,再搅拌反应瓶A;将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌反应瓶B;将反应瓶A升温至140‑160℃,将反应瓶B升温至170‑190℃,待温度稳定后,保持反应瓶A、反应瓶B的温度指定时间;反应瓶A、反应瓶B保温结束后,取反应瓶A中溶液加到反应瓶B中,反应瓶B反应指定时间后,生成钙钛矿量子点材料;对钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理,得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。本发明可以制备出在水和乙醇环境中仍能稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料。
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域,尤其涉及一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法。
背景技术
铅卤钙钛矿由于其优异的光电特性,在光伏、光电领域广泛的开展了应用研究,取得了突破性的研究成果。铅卤钙钛矿CsPbBr3量子点材料遇水分解,极其不稳定,该问题严重制约铅卤钙钛矿在应用领域的发展。因此增强钙钛矿材料的水稳定性研究成为了研究热点。而寻找实现水稳定的铅卤钙钛矿量子点的制备方法可以实现铅卤钙钛矿光电器件的稳定性能,并且拓展铅卤钙钛矿在水环境生物检测荧光标记中的一些应用,具有重要的意义。
目前,现有的铅卤钙钛矿纳米材料的制备方法通常采用溶剂热合成法,但合成的铅卤量子点遇水或乙醇分解,不再发光,即使在空气中由于水蒸气的存在也会极其不稳定而快速老化。
发明内容
本发明的实施例提供了一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法,以实现铅卤钙钛矿量子点材料在水和酒精的环境下稳定地发光。
为了实现上述目的,本发明采取了如下技术方案。
一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法,包括:
将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述三口瓶A中通氩气,再搅拌所述反应瓶A;
将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B;
将所述反应瓶A升温至140-160℃,将所述反应瓶B升温至170-190℃,待温度稳定后,保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度指定时间;
所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后,取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中,所述反应瓶B反应指定时间后,生成钙钛矿量子点材料;
对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理,得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
所述的将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述反应瓶A中通氩气,再搅拌所述反应瓶A,包括:
称取Cs2CO3放入反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间,加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02-0.03g/mL,往反应瓶A中通氩气,搅拌反应瓶A 5-10min。
所述的将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B,包括:
将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,加入十八烯后反应瓶B中的PbBr2浓度为0.18-0.20mmol/mL,往反应瓶B中通氩气,搅拌反应瓶B5-10min。
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