[发明专利]铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法

权利要求书

1.一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法，所述铅卤钙钛矿量子点材料由立方晶相的CsPbBr₃和四方晶相的CsPb₂Br₅组成，四方晶相的CsPb₂Br₅包覆于立方晶相的CsPbBr₃表面，其特征在于，所述制备方法包括：

将Cs₂CO₃加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述反应瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A；

将PbBr₂加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B；

采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度指定时间；

所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料；

对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体；

其中，所述的将Cs₂CO₃加到反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，往所述反应瓶A中通氩气，再搅拌所述反应瓶A，包括：

称取Cs₂CO₃放入反应瓶A中，在反应瓶A中加入十八烯和油酸，十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间，加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs₂CO₃浓度为0.02-0.03g/mL，往反应瓶A中通氩气，搅拌反应瓶A 5-10min；

所述的将PbBr₂加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，往所述反应瓶B中通氩气，搅拌所述反应瓶B，包括：

将PbBr₂加到反应瓶B中，在反应瓶B中加入十八烯，加入十八烯后反应瓶B中的PbBr₂浓度为0.18-0.20mmol/mL，往反应瓶B中通氩气，搅拌反应瓶B5-10min；

所述的采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140-160℃，将所述反应瓶B升温至170-190℃，包括：

将所述反应瓶A、所述反应瓶B同时升温至110-130℃，待温度稳定后，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度30-40min；

所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将所述反应瓶A继续升温至140-160℃，将所述反应瓶B继续升温至170-190℃，保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度10-20min；

待所述反应瓶B中的PbBr₂充分溶解，往反应瓶B中加入油胺和油酸，油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B中加入的十八烯体积的1/10，保温所述反应瓶B10-20min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中，所述反应瓶B反应指定时间后，生成钙钛矿量子点材料，包括：

所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后，将反应瓶A中溶液加入到反应瓶B溶液中，加入到反应瓶B中的反应瓶A溶液的浓度和反应瓶B中原有溶液之间的体积比为12:105到12:115之间，所述反应瓶B的温度为170-190℃，所述反应瓶B反应5-15s后，生成发绿光的钙钛矿量子点材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体，包括：

所述反应瓶B反应结束，生成发绿光的钙钛矿量子点材料后，对所述反应瓶B进行冰浴20-30min，再对所述反应瓶B进行冷冻干燥，得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。

4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述的反应瓶为三口瓶，便于通入氩气，添加反应物和冷凝回流。