[发明专利]羟基积雪草酸类化合物的分离方法有效

申请号：	201710348085.6	申请日：	2017-05-17
公开（公告）号：	CN108948123B	公开（公告）日：	2021-06-25
发明（设计）人：	徐云辉;刘灿灿;华茉莉;刘洁;苏晓丽	申请（专利权）人：	上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号：	C07J63/00	分类号：	C07J63/00;C07B63/00
代理公司：	上海弼兴律师事务所 31283	代理人：	薛琦;余化鹏
地址：	200040 上***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	羟基积雪草酸化合物分离方法
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【权利要求书】：

1.一种羟基积雪草酸类化合物的分离方法，其特征在于，包含以下步骤：采用超临界流体色谱仪对羟基积雪草酸类化合物进行分离，色谱柱采用纤维素手性柱，所述纤维素手性柱的固定相为三苯基氨基酸盐纤维素；

所述羟基积雪草酸类化合物包含羟基积雪草酸和积雪草酸B；

所述采用超临界流体色谱仪对羟基积雪草酸类化合物进行分离时，流动相采用超临界流体和有机溶剂，所述超临界流体为超临界CO₂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；所述超临界流体和所述有机溶剂的体积比为8:2～4:6；所述流动相中还包含酸或碱；所述酸为三氟乙酸和/或醋酸；所述碱为二乙胺和/或三乙胺；所述酸或碱的量占所述流动相体积的0.02％～1％；

所述采用超临界流体色谱仪对羟基积雪草酸类化合物进行分离时，当所述超临界流体色谱仪为分析型时，流速为2～3mL/min；当所述超临界流体色谱仪为制备型时，流速为50～100mL/min；

所述采用超临界流体色谱仪对羟基积雪草酸类化合物进行分离时，压力为80～160bar；所述纤维素手性柱的柱温为25～40℃。

2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述三苯基氨基酸盐纤维素为纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)或纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)。

3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述纤维素手性柱为Pheno LuxCellulose-2或CHIRALPAK IC-3；和/或，所述纤维素型手性柱为分析型或制备型纤维素手性柱。

4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述羟基积雪草酸类化合物为羟基积雪草酸和积雪草酸B的混合物。

5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述超临界流体和所述有机溶剂的体积比为6:4。

6.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述酸或碱的量占所述流动相体积的0.05％。

7.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述超临界流体色谱仪为分析型时，所述流速为2.5mL/min。

8.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述超临界流体色谱仪为制备型时，所述流速为60mL/min。

9.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述采用超临界流体色谱仪对羟基积雪草酸类化合物进行分离时，压力为100bar；和/或，所述纤维素手性柱的柱温为35～38℃。

10.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于所述超临界色谱仪还配有检测器。

11.如权利要求10所述的分离方法，其特征在于，所述检测器为紫外检测器。