[发明专利]一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法有效
申请号: | 201710347357.0 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107144565B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 刘静;赵云荣;曾兴宇;周东星;潘献辉 | 申请(专利权)人: | 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 琪琛 |
地址: | 300192*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 水溶液 聚糖 浓度 方法 | ||
本发明属于水质检测技术领域,公开了一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法,将壳聚糖样品溶解于乙酸溶液,并使用纯水定容为壳聚糖储备液;再用氢氧化钠溶液定容得到壳聚糖标准系列溶液;用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度,以其浓度为横坐标、对应的浊度为纵坐标,绘制标准工作曲线;壳聚糖待检测溶液使用氢氧化钠溶液稀释后用浊度仪测定浊度,求得稀释后浓度并换算稀释前浓度即可。本发明能够实现对不同分子量的壳聚糖水溶液浓度进行检测,壳聚糖浓度与浊度在一定范围内呈现良好的线性关系;本发明的检测方法的相对标准偏差为0.75%‑8.7%,加标回收率为82.1%‑122%,最低检出限在2.1~4.8mg/L之间。
技术领域
本发明属于水质检测技术领域,具体的说,是涉及一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法。
背景技术
壳聚糖是自然界唯一的碱性多糖,具有生物相容性、可降解等功能活性,日益受到人们的关注和青睐,在食品、化工、纺织、医药、环保等领域都有着广泛的用途。壳聚糖属于高聚物,自然界中天然存在的壳聚糖的重均分子量一般也在几万至上百万不等,经过化学方法改性的壳聚糖的重均分子量一般范围很宽,文献报道的壳聚糖重均分子量范围为5.0×102-1.0×106g/mol,且分子量与分子量分布可控,适用于超滤膜截留率测试的基准物分子量范围。超滤膜截留率测试是利用一定重均分子量的基准物水溶液通过滤膜,对过滤前后水溶液中基准物进行定量分析,从而判断超滤膜分离性能优异性。测试的关键在于如何快速准确分析水溶液中的基准物含量。
目前,测定水溶液中壳聚糖浓度的主要方法有茜素红S荧光熄灭法、电化学法和光度法等。上述分析方法,都需要使用显色剂、缓冲剂等,需要一定的显色时间,分析效率低,且对测试仪器灵敏度要求较高。
发明内容
本发明要解决的是现有测定水中壳聚糖含量的方法操作步骤复杂、分析效率较低的技术问题,提供一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下的技术方案予以实现:
一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法,该方法按照以下步骤进行:
(1)将某一重均分子量的壳聚糖样品溶解于乙酸溶液中,并使用纯水定容制备成壳聚糖储备液;
(2)在一系列容量瓶中依次加入不同体积的壳聚糖储备液,用氢氧化钠溶液定容以得到一系列不同浓度的壳聚糖标准系列溶液,所述壳聚糖标准系列溶液的浓度范围为25-1000mg/L;
(3)以蒸馏水为参比空白,用浊度仪分别测定所述壳聚糖标准系列溶液的浊度,以其浓度为横坐标、对应的浊度为纵坐标,绘制标准工作曲线;
(4)壳聚糖待检测溶液使用2-25倍体积的氢氧化钠溶液稀释后,用浊度仪测定浊度;所述待检测壳聚糖溶液中壳聚糖的重均分子量与步骤(1)中所述壳聚糖样品的分子量相同,所述氢氧化钠溶液的浓度与步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度相同;
(5)根据步骤(3)得到的所述标准工作曲线,利用步骤(4)测定的浊度直接求得待检测壳聚糖溶液的稀释后浓度,按照稀释倍数换算稀释前浓度,即为待检测壳聚糖溶液的浓度。
优选地,所述壳聚糖样品溶解于100mL的乙酸溶液中,所述乙酸溶液的质量百分数为0.2-1.0%。
优选地,所述壳聚糖储备液的浓度为5.0g/L。
优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0-10g/L。
优选地,所述壳聚糖样品的重均分子量为40,000、50,000、70,000、130,000、200,000或350,000。
该方法测定水溶液中壳聚糖浓度的相对标准偏差为0.75%-8.7%,加标回收率为82.1%-122%,最低检出限为2.1~4.8mg/L。
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