[发明专利]一种配位平衡阳离子盐和由金属二硫烯配合物形成的磁体及其制备方法

权利要求书

1.一种金属二硫烯配合物，其特征在于，具有式(Ⅱ)所示的结构：

其中，

所述M为过渡金属，所述mnt为

2.根据权利要求1所述的金属二硫烯配合物，其特征在于，所述M为镍。

3.一种由权利要求1或2所述的金属二硫烯配合物形成的磁体。

4.一种制备权利要求3所述的由金属二硫烯配合物形成的磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤，

(1)取4-苯基吡啶、4-碘苄基卤代物溶解于丙酮中，加热回流反应，静置，过滤，洗涤，得到4-碘苄基苯基吡啶卤酸盐，即由式(Ⅰ)所示的配位平衡阳离子盐；

(2)将氰化钠溶解于第一批N，N-二甲基甲酰胺中，得到固液混合物，再加入第二批N，N-二甲基甲酰胺，将所述固液混合物研碎，加入二硫化碳混合，溶液变成棕黑色，室温搅拌；当所述溶液粘稠至无法继续搅拌时，停止搅拌，室温静置；然后以无水乙醚分散，过滤，晾干，得到棕黄色晶体，将该晶体水解，过滤，所得棕红色或黄色滤液进行旋蒸，得到黄色固体，最后以乙醇、乙醚重结晶得到浅黄色固体，即由式(Ⅱ-1)所示的化合物；

(3)将步骤1所述配位平衡阳离子盐和步骤(2)所述的由式(Ⅱ-1)所示的化合物以及六水合氯化镍溶解于水中，室温搅拌，静置，抽滤，洗涤，得到红棕色固体，即由式(Ⅱ-2)所示的化合物；

(4)将步骤(3)所述的由式(Ⅱ-2)所示的化合物、I₂溶解于甲醇中，室温氧化反应，固体由红棕色变为墨绿色，然后静置1小时，过滤，洗涤，得到固体，即由式(Ⅱ-3)所示的化合物；

(5)将步骤(4)所述的由式(Ⅱ-3)所示的化合物溶解于乙腈中，所述乙腈加入体积与所述由式(Ⅱ-3)所示的化合物加入质量比为50mL/1.0g，将所得溶液过滤，所得滤液在室温条件下挥发，得到由式(Ⅱ)所示的金属二硫烯配合物形成的磁体；

其中，所述式(Ⅰ)所示的配位平衡阳离子盐、式(Ⅱ-1)所示的化合物、式(Ⅱ-2)所示的化合物及式(Ⅱ-3)所示的化合物分别具有如下所示的结构：

5.根据权利要求4所述的由金属二硫烯配合物形成的磁体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述4-苯基吡啶、所述4-碘苄基卤代物加入摩尔比为1:1，所述丙酮加入体积与所述4-苯基吡啶加入摩尔数的比例为2500ml/1.0mol。

6.根据权利要求4或5所述的由金属二硫烯配合物形成的磁体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述回流反应时间为6小时，所述静置时间为0.5小时。

7.根据权利要求4所述的由金属二硫烯配合物形成的磁体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氰化钠、所述二硫化碳加入摩尔比为1:(0.74-1.00)；所述第一批N，N-二甲基甲酰胺加入体积与所述氰化钠加入摩尔数的比例为164mL/1.0mol，所述第二批N，N-二甲基甲酰胺加入体积与所述氰化钠加入摩尔数的比例为131mL/1.0mol；所述静置时间为12小时，所述水解时间为12小时。

8.根据权利要求4所述的由金属二硫烯配合物形成的磁体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述由式(Ⅱ-1)所示的化合物、所述配位平衡阳离子盐、所述六水合氯化镍加入摩尔比为2:2:1；步骤(4)中所述由式(Ⅱ-2)所示的化合物、所述I₂加入摩尔比为1:5，所述甲醇加入体积与所述由式(Ⅱ-2)所示的化合物加入摩尔数的比例为15000ml/1.0mol。