[发明专利]一种紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法有效
申请号: | 201710338358.9 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107163277B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 杨鹏飞;李俊英;张志良;卢玲;于溪;刘联 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08J7/06 | 分类号: | C08J7/06;C08J7/12;C08J5/18;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;C08L75/08 |
代理公司: | 37219 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外光 照射 制备 疏水 聚氨酯 薄膜 方法 | ||
1.一种紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,包括步骤如下:
(1)聚氨酯薄膜的制备
将二异氰酸酯和聚四氢呋喃混合,于80-120℃反应1-10h;加入交联剂、扩链剂,再加入二羟甲基丙酸和催化剂,于60-90℃反应1-10h,得聚氨酯溶液;然后成膜并热处理,即得聚氨酯薄膜;
(2)长链烷基重氮甲烷的制备
将4,4′-二羟基二苯甲酮与1-溴代十二烷反应,得4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮;4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮与水合肼反应得4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙;4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙经氧化反应得长链烷基重氮甲烷;
(3)疏水性聚氨酯薄膜的制备
将长链烷基重氮甲烷溶于溶剂中,均匀涂覆到聚氨酯薄膜表面,经紫外光照射1-30min,即得疏水性聚氨酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的二异氰酸酯为4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯,所述的交联剂为三羟甲基丙烷,所述的扩链剂为1,6-己二醇,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中二异氰酸酯、聚四氢呋喃、交联剂、扩链剂、二羟甲基丙酸和催化剂的质量比为1:(0.8-1.2):(0.01-0.1):(0.1-1):(0.01-0.1):(0.001-0.01)。
4.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-二羟基二苯甲酮与1-溴代十二烷反应温度为80-200℃,反应时间为10-100h。
5.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与水合肼的体积比为1 g:(1-10)mL。
6.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮与水合肼的反应过程中以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,于70-100℃反应10-100h;
4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与乙醇的体积比为1g:(10-100)mL,4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与乙酸的体积比为1 g:(0.05-0.5)mL。
7.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙的氧化反应过程中使用的氧化剂为二氧化锰,吸水剂为无水硫酸钠,碱为氢氧化钾;
4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙、二氧化锰、无水硫酸钠和氢氧化钾的质量比为1:(0.2-2):(0.25-1):(0.01-0.1)。
8.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙的氧化反应过程为避光反应,反应温度为-40 ℃~40℃,反应时间为1-10h。
9.根据权利要求1所述的紫外光照射制备疏水性聚氨酯薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中紫外光强度为500-3000mW/cm2,紫外光照射时间为1-30 min;
步骤(3)中所述的溶剂为环己烷,长链烷基重氮甲烷的质量与溶剂的体积之比为1 g:(1-10)mL。
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