[发明专利]合成氨基喹喔啉混合物的方法有效
| 申请号： | 201710335079.7 | 申请日： | 2017-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN107089954B | 公开（公告）日： | 2020-04-24 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培峰;奚小金 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/42 | 分类号： | C07D241/42;C07C201/12;C07C205/56;C07C205/45 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 氨基 喹喔啉 混合物 方法 | ||
1.一种合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于具有以下步骤：
①以4-硝基苯乙酸为起始原料，先经氯化反应得到4-硝基苯乙酰氯；
②然后与苯反应得到2-（4-硝基苯基）-1-苯乙酮；
③接着与4-硝基邻苯二胺在氧化剂以及碱性催化剂的存在下反应得到2-（4-硝基苯基）-3-苯基-6-硝基喹喔啉和3-（4-硝基苯基）-2-苯基-6-硝基喹喔啉混合物；所述氧化剂为氧气或者硫磺；所述碱性催化剂为三乙烯二胺、吗啉、四氢吡咯、哌嗪中的一种或多种；
④最后经催化加氢得到2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物；所述催化加氢反应温度为50～65℃；反应压力为0.3～0.8MPa。
2.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤①的氯化反应采用的氯化试剂为草酰氯或者氯化亚砜。
3.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤②是在路易斯酸的催化下进行的；所述路易斯酸为三溴化铝、三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、三氟化硼和四氯化锡中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤②是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、苯、氯仿、四氯化碳中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤③是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤③的反应温度为50～100℃。
7.根据权利要求1所述的合成2-（4-氨基苯基）-3-苯基-6-氨基喹喔啉和3-（4-氨基苯基）-2-苯基-6-氨基喹喔啉混合物的方法，其特征在于：上述步骤④的催化加氢采用的加氢催化剂为钯炭、铂炭、钌炭，铑炭和活性镍中一种或多种。
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