[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法在审
申请号: | 201710330062.2 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN107056658A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 曹龙海;于振;田勇;王文彬;姜洪;黎庆 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/15 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法是按以下步骤完成的:
一、先向1#反应釜(1)中加入丙烯腈作为预反应液,将1#反应釜(1)内的温度降至2℃~7℃;
二、待1#反应釜(1)内的温度降至2℃~7℃后,将丙烯腈和发烟硫酸匀速加入到1#反应釜(1)中,反应停留时间为1h~1.5h,当反应液达到1#反应釜(1)的溢流口时,溢流液流入2#反应釜(2);
三、当溢流液流入2#反应釜(2)后将汽化后的异丁烯匀速通入2#反应釜(2)中,反应停留时间为2.5h~3h,反应温度为37℃~42℃,然后连续溢流到沉降结晶釜(3)中恒温冷却,经离心减压干燥后,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品;
四、将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品和醋酸加入到重结晶釜(4)中,在40min内将重结晶釜(4)的温度从室温升温至70℃~100℃,然后匀速降温至20℃,在温度为20℃的条件下保温1~2h,离心干燥,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述丙烯腈的纯度≥99.0%,丙烯腈的含水量为0.01%~1%。
3.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述发烟硫酸中游离态SO3含量为0.1%~20%。
4.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述丙烯腈、发烟硫酸和步骤三中所述汽化后的异丁烯按摩尔比的比值为(5~10):1:1。
5.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述丙烯腈、发烟硫酸和步骤三中所述汽化后的异丁烯按摩尔比的比值为9.5:1:1。
6.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述丙烯腈的通入速率为150g/h~180g/h。
7.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤二中所述发烟硫酸的通入速率为23g/h~25g/h。
8.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤三中所述汽化后的异丁烯的通入速率为23g/h~25g/h。
9.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤四中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品和醋酸的摩尔比为1:(2~8)。
10.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于步骤四中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品和醋酸的摩尔比为1:(3~5)。
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