[发明专利]一种对羟基扁桃酸的制备方法在审
申请号: | 201710322145.7 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107417511A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 曹亮 | 申请(专利权)人: | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C59/48 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 扁桃 制备 方法 | ||
1.一种对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、选取焦化苯酚、乙醛酸与乙腈为原料,将焦化苯酚、乙醛酸放入反应罐中,进行搅拌混合,待均匀混合后,使其在45-55摄氏度的环境下反应30-45s;
B、向装有焦化苯酚与乙醛酸的混合物的反应罐内通入卤素元素,且卤素元素与混合物的重量比为0.1:1,均匀搅拌并加热至80-100摄氏度进行卤化,得到第一混合液体;
C、将B中处理后的第一混合液体过滤,并收集滤液;
D、上述处理完成后,向第一混合液体内添加乙腈,从而进行腈化反应,反应温度为50-60摄氏度,完全反应后,并加入季铵盐,在50-80摄氏度的条件反应60-80min;
E、然后将温度降至15-25摄氏度,从而使得在D中的混合液体进行分层,分层完成后,除去上层溶液,并且对下层溶液进行收集,且下层溶液含有对羟基扁桃酸;
F、对E中的下层溶液进行蒸馏,且蒸馏温度为350-400摄氏度,直到下层溶液结晶,然后通过酸溶液调节pH值至1-2,将不溶物抽滤回收,再用有机溶剂萃取母液后,干燥,旋干,即得对羟基扁桃酸。
2.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,在S1中的焦化苯酚与乙醛酸的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述的反应罐在使用前,均经过多次的消毒杀菌处理,并对其烘干后再使用。
4.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述的酸溶液为盐酸、硫酸与硫酸钠中的一种或者是多种。
5.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,在B中的卤素元素具体为氟气、氯气、溴气的混合气体,且氟气、氯气、溴气的重量比为1:1:0.5。
6.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为戊烷、苯乙烯、乙烯基甲苯、三氯乙烯的混合物,且戊烷、苯乙烯、乙烯基甲苯、三氯乙烯的重量比为1:0.5:0.5:0.8。
7.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,第一混合液体内添加乙腈的质量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,乙腈在加入第一混合液体内时,需保持3-6ml/s的流速置入第一混合液体内。
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