[发明专利]一种对羟基扁桃酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710322145.7 申请日: 2017-05-09
公开(公告)号: CN107417511A 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 曹亮 申请(专利权)人: 枣阳市残联福利生物化工厂
主分类号: C07C51/367 分类号: C07C51/367;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C59/48
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 冯子玲
地址: 441000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 扁桃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

A、选取焦化苯酚、乙醛酸与乙腈为原料,将焦化苯酚、乙醛酸放入反应罐中,进行搅拌混合,待均匀混合后,使其在45-55摄氏度的环境下反应30-45s;

B、向装有焦化苯酚与乙醛酸的混合物的反应罐内通入卤素元素,且卤素元素与混合物的重量比为0.1:1,均匀搅拌并加热至80-100摄氏度进行卤化,得到第一混合液体;

C、将B中处理后的第一混合液体过滤,并收集滤液;

D、上述处理完成后,向第一混合液体内添加乙腈,从而进行腈化反应,反应温度为50-60摄氏度,完全反应后,并加入季铵盐,在50-80摄氏度的条件反应60-80min;

E、然后将温度降至15-25摄氏度,从而使得在D中的混合液体进行分层,分层完成后,除去上层溶液,并且对下层溶液进行收集,且下层溶液含有对羟基扁桃酸;

F、对E中的下层溶液进行蒸馏,且蒸馏温度为350-400摄氏度,直到下层溶液结晶,然后通过酸溶液调节pH值至1-2,将不溶物抽滤回收,再用有机溶剂萃取母液后,干燥,旋干,即得对羟基扁桃酸。

2.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,在S1中的焦化苯酚与乙醛酸的重量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述的反应罐在使用前,均经过多次的消毒杀菌处理,并对其烘干后再使用。

4.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述的酸溶液为盐酸、硫酸与硫酸钠中的一种或者是多种。

5.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,在B中的卤素元素具体为氟气、氯气、溴气的混合气体,且氟气、氯气、溴气的重量比为1:1:0.5。

6.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为戊烷、苯乙烯、乙烯基甲苯、三氯乙烯的混合物,且戊烷、苯乙烯、乙烯基甲苯、三氯乙烯的重量比为1:0.5:0.5:0.8。

7.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,第一混合液体内添加乙腈的质量比为2:1。

8.根据权利要求1所述的对羟基扁桃酸的制备方法,其特征在于,乙腈在加入第一混合液体内时,需保持3-6ml/s的流速置入第一混合液体内。

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