[发明专利]一种双碳源包覆磷酸铁锂材料的制备方法在审
申请号: | 201710256919.0 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107069005A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 黄碧英;李青虎;孙喜梅 | 申请(专利权)人: | 龙能科技如皋市有限公司;龙能科技(苏州)有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳源 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种双碳源包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将锂盐和磷酸铁混合,再加入第一碳源,水为溶剂或分散剂,研磨制成浆料A,
(2)将第二碳源CTMAB溶于水或者有机溶剂内,形成溶液B,
(3)将溶液B加入到前述浆料A中,得到混合物,将该混合物进行喷雾干燥,得到混合物前驱体;
(4)将干燥后的混合物前驱体置于反应容器中,在保护气氛下,升温到385℃~750℃,保温一段时间后冷却,即得到碳包覆的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,锂盐和磷酸铁按照摩尔比1:0.93~1.10混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第一碳源为蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、单晶冰糖中的一种或两种以上的混合物;第一碳源为蔗糖时,其为磷酸铁粉末质量的8%~16%,该磷酸铁粉末为无水磷酸铁粉末;第一碳源为葡萄糖时,其为磷酸铁粉末质量的4%~14%,该磷酸铁粉末为无水磷酸铁粉末;第一碳源为酚醛树脂时,其为磷酸铁粉末质量的2%~9%,该磷酸铁粉末为无水磷酸铁粉末;第一碳源为单晶冰糖时,其为磷酸铁粉末质量的6%~15%,该磷酸铁粉末为无水磷酸铁粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第二碳源为CTMAB十六烷基三甲基溴化铵;第二碳源的添加量为磷酸铁、锂盐、第一碳源总质量的1%~10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯水为去离子水,电阻率≥10MΩ·cm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,,步骤(3)中,混合物的喷雾干燥的进风温度为190~280℃,出风温度为90~130℃,出料含水率<3%,得到干燥后的混合物前驱体。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将干燥后的混合物前驱体置于保护气氛烧结炉中,在保护气氛下,第一阶段以2~3℃/min的速度升温到385~500℃,保温1.5~3.5h,第二阶段以4~8℃/min的速度升温到690~750℃,保温6~9h,冷却,即得到碳包覆的磷酸铁锂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的碳包覆磷酸铁锂正极材料。
10.一种正极片,其由如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的碳包覆磷酸铁锂正极材料制备得到。
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