[发明专利]一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法。所述制备方法包括(1)制备氧化石墨烯/二氧化硅体系水凝胶；(2)制备氧化石墨烯/二氧化硅体系醇凝胶；(3)制备氧化石墨烯/二氧化硅复合气凝胶；(4)制备石墨烯/二氧化硅复合气凝胶。本发明所述制备方法制得的石墨烯/二氧化硅复合气凝胶具有高温疏水性能好等优点，可能耐受400℃以上的温度，因此可以扩大二氧化硅复合气凝胶的应用范围。

技术领域

本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法，特别是涉及一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的轻质纳米多孔非晶固体材料。气凝胶内含纳米尺度的孔洞结构(1至100nm),具有极大的比表面积(200至1000m²/g)、很高的孔隙率(80至99.8％)、很低的密度(1至500kg/m³)和小的导热系数等特点,在力学、声学、热学、光学等诸方面均显示独特的性质。二氧化硅气凝胶在许多方面已显示出广阔的潜在应用前景,如:超级隔热材料、Cerenkov探测器、高效可充电电池、超级电容器、声阻抗耦合材料、催化剂及载体等。其独特的性质及用途引起了广大物理学家、化学家和材料学家的极大兴趣。但是,未经过表面修饰的SiO₂气凝胶表面连有亲水基团-OH,且具有多孔性的结构,会导致SiO₂气凝胶易于吸附水分。吸收的水分再蒸发过程会导致硅凝胶结构的崩塌。这些限制了亲水性二氧化硅气凝胶的应用。制备疏水性的二氧化硅气凝胶对提高其实际运用具有重要意义。

目前制备疏水性的二氧化硅气凝胶主要有两种方法:共聚法和衍生法。共聚法是指将含有机官能团的疏水试剂和硅氧烷等一起制备醇凝胶,再将醇凝胶干燥而制备。衍生法是指将硅氧烷水解制得的醇凝胶用疏水试剂的醇溶液浸泡一段时间后干燥制备产品。常用RnSiX4-n型(n＝1-3,R＝CH₃,C₂H₅或phenyl等,X＝OCH₃,OC₂H₅,或Cl等)的有机硅化合物作为共聚物或衍生改性剂。

专利CN105797677A采用了甲基三甲氧基硅烷对二氧化硅气凝胶进行疏水；专利CN104418331A采用含有一个或两个烃基的有机硅氧烷作为硅源制备块状疏水二氧化硅气凝胶；专利CN105377758A采用表面改性剂硅氮烷通过索氏提取的方式获得疏水的二氧化硅气凝胶；专利CN104556063A采用氟碳表面活性剂制备了疏水型二氧化硅气凝胶。

但目前报导的疏水处理技术获得的二氧化硅气凝胶300℃以下可以保持疏水特性，但是在300℃以上其疏水改性剂发生分解，导致二氧化硅气凝胶丧失疏水性能，不利于实际应用。因此，亟待开展二氧化硅气凝胶新型疏水技术。

发明内容

本发明的目的在于克服现有二氧化硅气凝胶材料疏水试剂耐温性差，高温下易失效的问题。

本发明在第一方面提供了一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)制备氧化石墨烯/二氧化硅体系水凝胶

将二氧化硅前驱体溶液和氧化石墨烯溶液混合并搅拌均匀，形成复合前驱体溶液，将所述复合前驱体溶液加热，得到氧化石墨烯/二氧化硅体系水凝胶；

(2)制备氧化石墨烯/二氧化硅体系醇凝胶

将所述氧化石墨烯/二氧化硅体系水凝胶置于溶剂置换液中进行溶剂置换，得到醇凝胶；

(3)制备氧化石墨烯/二氧化硅复合气凝胶

对所述醇凝胶进行干燥，制得氧化石墨烯/二氧化硅复合气凝胶；

(4)制备石墨烯/二氧化硅复合气凝胶