[发明专利]一种聚酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201710191702.6 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106883408B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 陈海波;张鑫;仇伟;吕兵 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:
a)在沸点为130℃以上的中等极性的醛和/或酮溶剂中加入等摩尔量的二酐和二异氰酸酯,惰性气体保护下对反应体系加热,生成溶解于溶剂的聚合七元环物质;
b)在体系中加入选自叔胺、醚和三嗪类催化剂中的一种或多种,对体系加热反应,使得聚合七元环物质转变为聚酰亚胺固体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述溶剂选自环戊酮、正己酮、环己酮、2-辛酮、苯甲醛、香茅醛和正庚醛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二酐为碳原子数10到31的芳香族二酐。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述二酐为苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、均苯二酐、二苯硫醚二酐、三苯二醚二酐、双酚A二醚二酐、双酚S二醚二酐和二苯砜二酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二异氰酸酯包括碳原子数在8-17的芳香族和/或脂环族二异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述溶剂的沸点为130.6℃-203℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述二酐和二异氰酸酯的总用量与溶剂的质量比为15:100至25:100。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述二酐和二异氰酸酯的总用量与溶剂的质量比为18:100至20:100。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、均三嗪、和偏三嗪中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂的用量为步骤a)中二酐质量的0.3-4%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂的用量为步骤a)中二酐质量的1-1.7%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)反应体系加热至温度为40-80℃,反应时间为40-90分钟。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述加热至温度为50-70℃。
15.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述反应时间为60-80分钟。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)的反应温度为130-220℃,反应时间为5-35小时。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述反应温度为140-170℃。
18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述反应时间为15-20小时。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚酰亚胺的制备方法还包括步骤:
c)体系降温至室温、过滤,滤出聚酰亚胺固体,干燥并粉碎,得到粒径15-80μm聚酰亚胺粉末。
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