[发明专利]一种聚酰亚胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710191702.6 申请日: 2017-03-28
公开(公告)号: CN106883408B 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 陈海波;张鑫;仇伟;吕兵 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264002 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:

a)在沸点为130℃以上的中等极性的醛和/或酮溶剂中加入等摩尔量的二酐和二异氰酸酯,惰性气体保护下对反应体系加热,生成溶解于溶剂的聚合七元环物质;

b)在体系中加入选自叔胺、醚和三嗪类催化剂中的一种或多种,对体系加热反应,使得聚合七元环物质转变为聚酰亚胺固体。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述溶剂选自环戊酮、正己酮、环己酮、2-辛酮、苯甲醛、香茅醛和正庚醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二酐为碳原子数10到31的芳香族二酐。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述二酐为苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、均苯二酐、二苯硫醚二酐、三苯二醚二酐、双酚A二醚二酐、双酚S二醚二酐和二苯砜二酐中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二异氰酸酯包括碳原子数在8-17的芳香族和/或脂环族二异氰酸酯。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述溶剂的沸点为130.6℃-203℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述二酐和二异氰酸酯的总用量与溶剂的质量比为15:100至25:100。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述二酐和二异氰酸酯的总用量与溶剂的质量比为18:100至20:100。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、均三嗪、和偏三嗪中的一种或多种。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂的用量为步骤a)中二酐质量的0.3-4%。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂的用量为步骤a)中二酐质量的1-1.7%。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)反应体系加热至温度为40-80℃,反应时间为40-90分钟。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述加热至温度为50-70℃。

15.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述反应时间为60-80分钟。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)的反应温度为130-220℃,反应时间为5-35小时。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述反应温度为140-170℃。

18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述反应时间为15-20小时。

19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚酰亚胺的制备方法还包括步骤:

c)体系降温至室温、过滤,滤出聚酰亚胺固体,干燥并粉碎,得到粒径15-80μm聚酰亚胺粉末。

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