[发明专利]一种棒状结构K2Nb8O21晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学材料制备领域，尤其涉及一种棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体及其制备方法。

背景技术

K₂Nb₈O₂₁具有优良的光催化性、介电性能及非线性光学性能，是催化剂、非线性光学器件最有前途的材料之一。棒状、管状和带状等一维晶体由于其微结构、尺寸而具有优良的性能，因而一维材料的制备引起了人们极大的关注。目前制备一维K₂Nb₈O₂₁晶体，主要是采用熔盐法，如以Nb₂O₅和KCl为原料，800℃下合成了K₂Nb₈O₂₁纳米带、1000℃下合成了K₂Nb₈O₂₁微米线，并发现其具有良好的电性能和介电性能；另外，采用熔盐法制备了棒状的K₂Nb₈O₂₁，然后以K₂Nb₈O₂₁为前驱体分别制备出棒状的NaNbO₃和CaNbO₆粉体，还以K₂Nb₈O₂₁为前驱体制备了棒状纳米K_xNa_1-xNbO₃晶体。由上可知，目前K₂Nb₈O₂₁晶体的合成都需在高温条件下进行，无法在低温合成棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体及其制备方法，旨在解决现有方法需要在高温条件下合成棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的问题。

本发明的技术方案如下：

一种棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的制备方法，其中，包括如下步骤：

步骤S1、取Nb₂O₅和KOH粉体，加水搅拌均匀后，在160～190℃下反应36~60小时，反应完毕后冷却至室温，并调节pH值为5.5~6，然后在180℃～190℃下反应2~5天，反应完毕后冷却至室温，得到一维KNb₃O₈晶体；

步骤S2、取KOH和所述一维KNb₃O₈晶体，加水搅拌均匀后，在120～160℃下反应3~20小时，得到棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体。

所述的棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述Nb₂O₅和KOH粉体中，K与Nb的摩尔比为100～500:9。

所述的棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述水与Nb₂O₅的摩尔比350～400: 1。

所述的棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的制备方法，其中，所述步骤S1中，使用3～8mol/L的HCl调节pH值为5.5～6。

所述的棒状结构K₂Nb₈O₂₁晶体的制备方法，其中，所述步骤S1中，反应完毕后冷却至室温，得到一维KNb₃O₈晶体之间还包括步骤：水洗、过滤、滤出物用蒸馏水洗至pH值等于7后用乙醇冲洗，在60~100℃下干燥5~12小时。