[发明专利]一种在原子力显微镜探针表面可控区域生成金属镀层的方法

权利要求书

1.一种在原子力显微镜(AFM)探针表面可控区域还原生成金属镀层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)含氟化氢的高分子聚合物薄膜的制备，其中，所述含氟化氢的高分子聚合物薄膜是以高分子聚合物为主体基底，并将氟化氢以离子形式分散其中；

2)采用步骤1)制备的含氟化氢的高分子聚合物薄膜对AFM探针针尖表面可控区域进行活化处理，去除其表面氧化层，同时使其表面活化生成Si-H键；

3)对步骤2)制备得到的去除表面氧化层并经表面活化后的AFM探针针尖表面可控区域进行化学还原处理，即制备得到金属镀层；

其中，在步骤1)中，所述含氟化氢的高分子聚合物薄膜的制备包括如下步骤：

(1a)基片表面处理：

取基片，分别用丙酮、乙醇、超纯水超声洗涤数次，每次洗涤至少5分钟；随后将基片置于浓硫酸与30％过氧化氢混合溶液中，于80～100℃温度下浸泡20～40分钟；最后用超纯水洗涤干净后，N₂吹干即可；

(1b)含氟化氢的高分子聚合物薄膜的制备：

将5～20mg/mL的高分子聚合物的溶液滴加在步骤(1a)获得的经表面处理后的基片上，经过50～70℃热处理，得到高分子聚合物薄膜；随后在其表面上逐滴滴加HF溶液，并在空气中静置，待其晾干后，得到覆盖在基片表面的含氟化氢的高分子聚合物薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1a)中，浓硫酸与30％过氧化氢的体积比为7:3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1b)中，高分子聚合物的溶液的浓度为10～15mg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1b)中，高分子聚合物选自聚环氧乙烷、聚(2-乙烯吡啶)、聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1b)中，高分子聚合物的溶液中的溶剂为甲苯或环己烷。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1b)中，热处理的温度为55-65℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1b)中，所述HF溶液的浓度为0.5～2wt％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氟化氢的高分子聚合物薄膜的厚度大于等于针尖扎入的深度。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基片是硅片。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤2)包括如下步骤：

利用原子力显微镜将AFM探针针尖扎入步骤1)制备得到的含氟化氢的高分子聚合物薄膜中，通过原子力显微镜对探针针尖扎入所述含氟化氢的高分子聚合物薄膜的深度进行控制，所述AFM探针针尖扎入所述含氟化氢的高分子聚合物薄膜中的部位自发地通过化学反应先去除其表面氧化层，同时使其表面活化生成Si-H键。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述探针针尖扎入含氟化氢高分子聚合物薄膜的深度为小于等于15μm。

12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤2)中，活化时间为5-20min。

13.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤3)包括如下步骤：

将经步骤2)活化处理后的AFM探针针尖浸入化学镀溶液槽内进行化学还原反应，实现AFM探针针尖表面活化部位的均匀沉积金属镀层。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤3)中，化学还原金属镀层的时间为20-180s。