[发明专利]氧化锆组合物的消解方法

权利要求书

1.一种氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：称取氧化锆组合物粉末，放入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，密封，将消解罐置于微波消解仪内；

步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于2min以内升温至128-132℃，128-132℃恒温保持8-15min；再于1.5min以内升温至145-155℃，145-155℃恒温保持4-8min；再于1.5min以内升温至175-185℃；再于1.5min以内升温至200-215℃，200-215℃恒温保持14-18min，然后自然冷却；所述压力参数为0-6atm；

步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。

2.根据权利要求1所述的氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，所述硝酸、氢氟酸及双氧水的体积比为4-5.5：2.5-3：1。

3.根据权利要求1或2所述的氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，所述氧化锆组合物的消解方法应用于氧化锆中的氧化钇的含量测定，采用乙二胺四乙酸作为滴定剂的滴定测试。

4.根据权利要求3所述的氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，所述滴定测试包括以下步骤：取权利要求1所述消解溶液，转移至100ml容量瓶中定溶，再用25ml移液管移取至锥形瓶，加入水及乙酰丙酮，摇动，使溶液混合均匀，加入甲基橙指示剂，滴加氨水至溶液变黄色，再滴加盐酸至溶液恰好变红色，加入偶氮胂亚指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈绿色，然后用0.1mol/L乙二胺四乙酸进行滴定至溶液呈玫瑰红色为终点。