[发明专利]一种钒酸铋-多酸气体传感纳米复合材料制备方法

说明书

本发明提供一种钒酸铋‑多酸气体传感纳米复合材料的制备方法。所制备的多酸修饰的钒酸铋纳米棒复合气敏材料可用于光电型气体传感器。该气敏材料是以钒酸铋纳米棒为主体，并用一种Keggin型磷钨酸加以修饰所形成的钒酸铋‑多酸纳米复合材料。在室温环境中和氙灯的照射下，该传感器对有毒的二氧化氮气体有明显的传感检测性能。本发明提供的多酸‑钒酸铋纳米复合材料制备方法简单，成本很低，在室温下就能有效地检测空气中低浓度的二氧化氮气体，适用于新型高性能气体传感器的开发和生产。

发明人：许林 张倩

技术领域

本发明属于气体传感器技术领域，涉及一种钒酸铋-多酸气体传感纳米复合材料的制备方法。

背景技术

气体传感器是指将被测气体浓度转换为与其成一定关系的电量输出的装置或器件。它利用各种气体的物理性能和化学性能将环境中的被监测的气体的变化情况转化为易处理的电信号，从而使人们能正确有效的控制和应用。是实现自动检测和自动控制的首要环节。钒酸铋是一种新型高效的半导体光电功能材料，由于其具有可见光吸收能力，化学性质稳定，价格低廉，绿色环保等特点，使其在太阳电池，光催化降解有机污染物等方面都有重要应用。在气体传感方面同样具有很大的应用前景，但是钒酸铋作为半导体气敏材料存在着以下问题：

1、钒酸铋材料中，在电子跃迁到导带后，电子和空穴容易复合，从而影响电子的传输，导致气体传感检测信号的减弱。

2、目前已发表的钒酸铋气体传感器往往要在高温条件下才能拥有气敏性能，而在室温下性能很差，这不利于对被测气体的实时监控。

如果通过引入其它化合物和钒酸铋形成复合材料，进而提高在室温下的气体传感性能，将会扩展钒酸铋气体传感器的应用。

多金属氧酸盐(即多酸，Polyoxometalates，POMs)是一类多核配合物，至今有近二百年的发展历史，已成为无机化学中的重要研究领域。多金属氧酸盐(简称多酸)是一类良好的电子接受体，可以通过捕获半导体导带的光生电子来抑制光生载流子的复合和促进光生载流子的迁移，有利于电子传递。因此，我们将多酸引入到钒酸铋中形成半导体光电纳米复合材料，从而明显提高了钒酸铋气体传感器的检测性能。

发明内容

本发明的目的是解决单纯的钒酸铋材料需要在高温条件下才能应用于气体传感的难题，本发明所制备的材料可以在室温条件下工作并且对二氧化氮气体具有很好的传感检测性能。

本发明提供的钒酸铋-多酸气体传感纳米复合材料可通过如下方法制备：

(一)钒酸铋纳米棒的制备：

首先在两个烧杯中分别将一定量Bi(NO₃)₃·5H₂O固体及一定量NH₄VO₃固体溶于30mL稀硝酸溶液中，充分搅拌。然后将含有Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃的酸溶液混合搅拌，接着滴加乙二胺至pH为弱酸性，此时烧杯中得到淡黄色悬浮液。把悬浊液转移到一个100mL的水热反应釜中，加热到160℃持续5小时后，自然冷却到室温，离心分离得到黄色产物。用无水乙醇和去离子水清洗之后，在60℃条件下烘干12小时，所得到的黄色粉末即为钒酸铋纳米棒。

(二)钒酸铋-多酸复合膜的制备：

取0.1g钒酸铋纳米棒和0.003g Keggin型磷钨酸H₃[PW₁₂O₄₀]·nH₂O(结构见附图1)粉末，混合后加入适量乙醇并用玛瑙研钵研磨30min，在室温下超声30min，得到黄色悬浊液。用胶头滴管取一滴，滴在叉指电极上，在转速500rpm条件下旋涂成膜，晾干后放入马弗炉中，在200℃下煅烧30min，自然冷却后，得到钒酸铋-多酸纳米复合薄膜。