[发明专利]一种可见光响应的TiO2前驱体的制备方法及得到的TiO2前驱体和催化剂有效
申请号: | 201710145946.0 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN107096556B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 叶丽;于晗;赵彤;潘迅;闫哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;苏州图纳新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J31/06;B01J35/10;C02F1/32;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 11223 北京元中知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 另婧<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 100190 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 响应 tio2 前驱 制备 方法 得到 催化剂 | ||
1.一种可见光响应的TiO2 前驱体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
1)将钛酸酯和有机高分子置于反应容器中,50~90℃下,加入硼酸,100~120℃反应至溶液澄清透明;
2)室温~90℃下,加入含氮化合物,加热回流;
3)在室温~100℃下,加入螯合剂,加热回流;
4)在室温~80℃下,滴入水和醇的混合液,滴完回流,降温后减压除溶剂得到所述的可见光响应的TiO2 前驱体;
所述的有机高分子的质量是体系中Ti原子质量的0.1~3倍,所述的有机高分子为聚乙二醇、聚丙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的硼酸与钛酸酯的摩尔比为(0.04~0.3):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的钛酸酯、含氮化合物、螯合剂和水的摩尔比为1:(0.1~3):(0.1~1):(0.8~1.3)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的水和醇的混合液中水与醇的摩尔比为1:(3~20)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述加热回流的时间为0.5~5h;
步骤3)中所述加热回流的时间为0.5~5h;
步骤4)中所述回流的时间为1~8h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或钛酸四异丁酯中的一种或几种的混合物;
步骤2)中,所述的含氮化合物为乙醇胺、乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甘氨酸或丙氨酸中的一种或几种的混合物;
步骤3)中,所述的螯合剂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯中的一种或两种的混合物;
步骤4)中,所述的水和醇的混合液中,醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的含氮化合物为乙醇胺、乙酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.一种可见光响应的TiO2 前驱体,其特征在于,权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的可见光响应的TiO2 前驱体溶于乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、甲苯或二甲苯中的任一种溶剂或几种溶剂的混合溶剂中。
9.一种可见光响应的TiO2 催化剂,其特征在于,将权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的可见光响应的TiO2 前驱体在空气下350~500℃裂解,即得所述的可见光响应的TiO2 催化剂。
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