[发明专利]一种YB4块体的制备方法

说明书

本发明涉及一种YB₄块体的制备方法。将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，将中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以50‑60℃/min的升温速度升至800‑900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下，之后施加40‑60MPa的轴向压力，再以120‑140℃/min升温速度升至1400‑1600℃，保温5‑10min，降压随炉冷却至室温。本发明将YB₄原料合成与块体的制备合二为一烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的材料单相、纯度高、致密度高、力学性能好。

技术领域

本发明属于高温陶瓷材料制备技术领域，具体涉及YB₄块体的制备方法，制得的YB₄块体可应用于高温陶瓷材料等领域。

背景技术

YB₄熔点高达2800℃，其氧化物Y₂O₃的熔点也高达2145℃。并且YB₄还具有较低的密度和较低的弹性模量，因此YB₄是一种很有前途的超高温防护材料。目前YB₄块体的制备过程一般分两步，第一步先采用硼热、碳化硼还原等方法制备多晶YB₄粉末，然后将粉末经化学方法除杂提纯、水洗，干燥、破碎、筛分；第二步再采用热压烧结的方法在高温(1800℃～2100℃)条件下，长时间(2～10h)烧结制备YB₄块体。这种方法的缺点是烧结温度较高，烧结时间太长，并且产品不够致密，反应不完全，工艺复杂，因而会严重影响产品性能。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种高纯、高致密、力学性能优异的YB₄块体材料高效的制备方法。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，且工艺简单。

本发明采用放电等离子烧结(SPS)技术烧结硼(B)粉和氢化钇(YH₂)粉末制备YB₄多晶块体材料，具体步骤如下：

1)将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，球磨工艺：球磨球料质量比10:1-15:1，转速 300-500r/min，球磨时间2-5h；

2)将步骤1)中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以50-60℃/min 的升温速度升至800-900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下(因YH₂受热分解产生H₂导致腔体真空度上升)之后施加40-60MPa的轴向压力，再以120-140℃/min升温速度升至1400-1600℃，保温 5-10min，降压随炉冷却至室温，得到YB₄块体材料。

其中，步骤1)所述的YH₂粉末的粒径为360目；B粉末的粒径为200目。

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

1)本发明方法中球磨能够将两种粉末充分混合均匀，保证反应充分进行，同时球磨能够细化颗粒，提高粉末活性，降低烧结温度。金属Y粉末的制备一般采用吸氢生成YH₂后破碎得到YH₂粉末，然后脱氢处理得到金属Y粉末，本方法直接采用YH₂粉末为原料，降低了原料成本。