[发明专利]一种四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液的分离方法

说明书

本发明公开了一种四氢呋喃‑乙醇‑水‑甲苯混合溶液的分离方法，采用串联的且具有相同结构的第一萃取共沸下侧线出料精馏塔和第二萃取共沸下侧线出料精馏塔，其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段；将原料四氢呋喃‑乙醇‑水‑甲苯混合溶液从第一萃取共沸下侧线出料精馏塔的萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，萃取共沸段顶部得到四氢呋喃，精馏段上端侧线出料含甲苯的混合液，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用；将上述含甲苯的混合液在第二萃取共沸下侧线出料精馏塔中进行同样处理。与传统工艺相比，本发明方法能有效提高分离效果，简化了工艺过程、显著降低分离所需能耗。

技术领域

本发明公开了一种四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液的分离方法，属于多元组分分离的集成工艺技术领域。

背景技术

四氢呋喃、乙醇和甲苯均是重要的化工原料和溶剂，广泛应用医药、化工、农药及染料行业。四氢呋喃用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层)、反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物)、化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂)及色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)；甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，甲苯一系列衍生的中间体广泛用于染料、医药、农药、火炸药、助剂及香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。乙醇的用途同样很广泛，可用于制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，医疗上70％-75％的乙醇常作为作消毒剂等，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中均有广泛的用途。

在化工、医药、农药中间体及材料生产中，广泛采用四氢呋喃、乙醇及甲苯为溶剂或原料，生产过程中会产生一定量的四氢呋喃、乙醇、甲苯及水的混合溶液，由于混合液中二元、三元及四元组分之间形成共沸，很难用精馏或共沸精馏单一方法进行分离，目前国内外已见采用液液萃取、加减压精馏、萃取及吸附等方法分离二组分或三分混合液，但对于四氢呋喃、乙醇、甲苯及水四组分的分离，分别得到高纯度的四氢呋喃和甲苯，同时得到乙醇水溶液的方法尚未见报道。

发明内容

发明目的：针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液的分离方法。

技术方案：本发明提供了一种四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液的分离方法，采用串联的且具有相同结构的第一萃取共沸下侧线出料精馏塔和第二萃取共沸下侧线出料精馏塔，其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段；

将原料四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液从第一萃取共沸下侧线出料精馏塔的萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，复合萃取剂为含30～40wt％N,N-二甲基甲酰胺的二甲亚砜溶液，控制溶剂比、萃取共沸段顶部和精馏段底部温度，萃取共沸段顶部得到四氢呋喃，精馏段上端侧线出料含甲苯的混合液，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用；

将上述含甲苯的混合液从第二萃取共沸下侧线出料精馏塔的萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，复合萃取剂为含50～60wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，控制溶剂比、萃取共沸段顶部和精馏段底部温度，萃取共沸段顶部得到乙醇，精馏段上端侧线出料甲苯，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用。

优选，所述萃取共沸段的结构从上至下依次包括精馏段、萃取段和提馏段，原料四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液从萃取段和提馏段中间加入，复合萃取剂从精馏段和萃取段中间加入。

优选，所述上部的萃取共沸段和下部的精馏段由降液管连接。

优选，所述原料四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液中，各组分的质量百分组成为15～20％四氢呋喃、3～15％乙醇、0～10％水及55～82％甲苯。