[发明专利]含有苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的橙汁标准物质制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有食品添加剂的橙汁基体标准物质制备方法，橙汁中苯甲酸、安赛蜜、糖精钠标准物质是一种计量标准，主要用于校准计量器具和评价测量方法的准确度。

背景技术

苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸，白色结晶状化合物，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，CAS号65-85-0，分子式C₇H₆O₂，相对分子质量122.12，熔点121～123℃。安赛蜜，化学名乙酰磺胺酸钾(Acesulfame Potassium)，无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，CAS号55589-62-3，分子式C₄H₄KNO₄S，相对分子质量201.24，熔点225℃。糖精钠，化学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠(Saccharin Sodium)，无色或稍带白色的结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇，CAS号6155-57-3(含两个结晶水)，分子式C₇H₄NNaO₃S·2H₂O，相对分子质量241.20，熔点226～230℃。三种化合物结构式如图1所示。

苯甲酸、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂在食品加工行业中广泛使用，尤其是软饮料类加工食品。苯甲酸是一种最常用的食品防腐剂，在食品中添加少量苯甲酸对人体并无毒害。然而有报道指出对于敏感人群，较多地摄入苯甲酸及其盐会引起过敏反应，例如哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒和抽搐等症状。在同时含有维生素C和苯甲酸的饮料中检出了致癌物质苯，该化合物是由苯甲酸经过脱羧反应生成的。2006年4月，韩国食品和药品管理局宣布了对市售的30种富含维生素饮料的检测结果，在其中27种饮料中检测到了苯，含量范围为5.7～87.8μg/kg。安赛蜜、糖精钠为人工合成甜味剂，经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用，会引起血小板减少导致急性大出血。尽管如此，苯甲酸、安赛蜜和糖精钠在许多国家仍然被作为食品添加剂，但每个国家允许的最大使用量不同。我国食品添加使用标准(GB2760-2014《食品添加剂使用标准》)明确规定了其最大使用限量，其中苯甲酸为1000mg/kg，安赛蜜为300mg/kg，糖精钠为150mg/kg。

标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。

目前，食品添加剂的检测已经成为我国食品安全监测的常规项目，虽然橙汁中苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的检测是常量分析，但是由于纯橙汁基体复杂，干扰物质较多，经常导致检测结果偏差较大，其检测结果的溯源性、可靠性急需解决。亟需要一种橙汁中的苯甲酸、安赛蜜、糖精钠基体标准物质制备和应用方法，以满足业界对于橙汁中常见食品添加剂检测的需要。

发明内容

本发明提供一种含有苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的橙汁标准物质制备方法，包括：

标物原料筛查：采用HPLC-PDA方法，对市售的各品牌100％纯橙汁中的苯甲酸、安赛蜜、糖精钠等进行筛查，选取不含苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的空白橙汁作为标准物质研制原材料。

样品预处理：取空白橙汁样品以6000r/min离心10min，除去沉淀以及不溶物，收集澄清的上层样品；

标准物质添加制备：采用逐步添加法，具体包括：

1)称取苯甲酸、安赛蜜和糖精钠三种标准物质适量，加入500mL橙汁中，50rpm磁力搅拌1小时；

2)往步骤1)中的500mL橙汁缓慢加入空白橙汁5L，加入空白橙汁过程中保持不断搅拌；

3)磁力搅拌4小时充分混匀，得到标准物质；

标准物质分装：氮气保护条件下分装于60mL棕色样品瓶中，每瓶15g，不透明包装袋真空密封包装。所述橙汁样品充氮保护时，氮气流量为10psi。

标准物质保存：0-4℃条件下避光保存。