[发明专利]一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710115037.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106824247B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 谈国强;苏宇宁;许驰;赵程程;夏傲 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 岳培华 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨酸铋 氮化 磷酸 复合 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合溶液A,混合溶液A依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中,进行微波水热反应,反应结束后将产物静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到Bi2WO6粉体;
步骤2:按质量比为1:(1~1.5)将三聚氰胺和尿素混合均匀后加入去离子水中,得到混合物,对混合物进行搅拌反应,反应结束后将产物烘干并研磨,再在马弗炉中煅烧,将煅烧产物磨细,得到C3N4粉体;
步骤3:按摩尔比为3:3:(4~5)将Na3PO4、Bi(NO3)3和硝酸溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合溶液B,混合溶液B依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中,进行微波水热反应,反应结束后将产物静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到BiPO4粉体;
步骤4:将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的C3N4粉体按质量比为(1.2~4.5):(5~6)加入到无水甲醇中,超声分散后形成前驱溶液A,对前驱溶液A进行磁力搅拌,得到悬浊液A,将悬浊液A静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到Bi2WO6/C3N4复合粉体;
步骤5:将步骤3制得的BiPO4粉体和步骤4制得的Bi2WO6/C3N4复合粉体按质量比为(0.4~2.8):(9.6~7.2)加入到无水甲醇中,超声分散后形成前驱溶液B,对前驱溶液B进行磁力搅拌,得到悬浊液B,将悬浊液B静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中混合溶液A中Bi元素的浓度为0.133~0.15mol/L;
所述步骤2中混合物中三聚氰胺和尿素的浓度为0.25~0.333g/mL;
所述步骤3中混合溶液B中Bi元素的浓度为0.067~0.084mol/L。
3.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中超声分散的时间为20~30min,超声功率为400~500W;
所述步骤4和步骤5中超声分散的时间为2~3h,超声功率为400~500W。
4.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中磁力搅拌的时间为2~3h,搅拌速度为200~300rad/min;
所述步骤2中搅拌反应的时间为3~4h,搅拌速度为200~300rad/min;
所述步骤4和步骤5中磁力搅拌的时间为20~24h,搅拌速度为200~300rad/min。
5.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中的微波水热反应是在300W的微波功率下,在180~200℃下微波水热反应0.5~1h;
所述步骤2中的煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤3、步骤4和步骤5中的洗涤、干燥是将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗去除杂质,然后在70~80℃下干燥15~20h;
所述步骤2中的烘干温度为70~80℃,烘干时间为15~20h。
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