[发明专利]一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法

说明书

一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法属于薄膜材料制备领域。本发明通过在导电玻璃基体旋涂上氧化钨晶种，利用水热法制备结构可控、排列高度有序的氧化钨片状结构薄膜材料。通过采用本工艺方法可以实现对氧化钨片状结构暴露面的有效调控，所得导电玻璃基体氧化钨薄膜材料具有高的光电响应效率和光电流密度，在可见光照射下，材料的光电流密度最高可达到1.77mA cm^‑2。本发明提供的制备WO₃薄膜材料的制备方法生产成本低，操作工艺简单，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于薄膜材料制备领域，具体涉及在导电玻璃基体生长氧化钨薄膜的制备方法。

背景技术

WO₃基材料是一种极其重要的功能材料，在光解水制氢、电致变色、光致变色和气体传感等领域有着广泛的应用前景。在光解水制氢以及光催化降解有机污染物等领域以WO₃粉体材料制备为主，但粉体材料的引入容易引起水体的二次污染，不易去除，在一定程度上限制了WO₃材料的应用。目前已经有在基体材料上生长WO₃薄膜材料的制备方法，主要是利用磁控溅射等相对昂贵的仪器制备，成本较高。在导电玻璃上制备WO₃薄膜，可以广泛应用于光解水制氢、电致变色、光致变色和气体传感等各个领域，可以达到一种制备工艺适合多个领域应用的优势。采用水热法在导电玻璃基体上可以制备出高度有序的WO₃片状结构，片状WO₃结构边缘原子配位数低，原子在纳米片的边缘和拐角具有更高的活性，这将极大提高WO₃的光催化性能及对光的响应效率。水热法制备薄膜材料具有成本低、设备简单、易于规模化应用等优点。

发明内容

本发明的目的在于针对片状WO₃薄膜材料具有高的光响应效率和光电催化性能，提供一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法。采用水热法在导电玻璃基体上成功的制备了有序片状结构WO₃薄膜，研究表明片状结构WO₃具有较高的光电催化性能。本发明提供的制备WO₃薄膜材料的制备方法生产成本低，操作工艺简单，易于工业化生产，其制备方法与工艺可以用于其他薄膜材料的制备，为薄膜材料的制备提供了一种新的制备方法。

本发明提供的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：

1、一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，包

括以下步骤：

(1)导电玻璃FTO预处理：首先将导电玻璃FTO基体表面附着的杂质和油污去除；

(2)导电玻璃基体WO₃晶种制备：称取钨酸钠，将其溶解于去离子水中，加入36wt％浓度的盐酸，将钨酸钠完全形成沉淀，将沉淀离心分离、洗涤后加入H₂O₂，变为无色透明溶液；用去离子水稀释后，加入聚乙烯醇或聚乙二醇(6000)作为粘结剂；

用旋涂法将制备的溶液旋涂于预处理后的导电玻璃FTO上，旋涂时匀胶仪的转速2500～4500r/min；

(3)热处理：将步骤(2)旋涂WO₃晶种的导电玻璃样品在400-600℃进行热处理，保温2h，然后随炉冷却至室温；

(4)水热法制备FTO基体WO₃薄膜：称取钨酸钠，将其溶解于去离子水中，加入36wt％浓度的盐酸，将钨酸钠完全形成沉淀，将沉淀离心分离、洗涤数次至无Cl^-后加入H₂O₂，将淡黄色沉淀完全转化形成透明溶液；用去离子水稀释，加入一定量的酒石酸或柠檬酸得到溶液A，加入的柠檬酸或酒石酸对钨酸钠的摩尔比为1～20；