[发明专利]一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法

权利要求书

1.一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)导电玻璃FTO预处理：首先将导电玻璃FTO基体表面附着的杂质和油污去除；

(2)导电玻璃基体WO₃晶种制备：称取钨酸钠，将其溶解于去离子水中，加入36wt％浓度的盐酸，将钨酸钠完全形成沉淀，将沉淀离心分离、洗涤后加入H₂O₂，变为无色透明溶液；用去离子水稀释后，加入聚乙烯醇或聚乙二醇6000作为粘结剂；

用旋涂法将制备的溶液旋涂于预处理后的导电玻璃FTO上，旋涂时匀胶仪的转速2500～4500r/min；

(3)热处理：将步骤(2)旋涂WO₃晶种的导电玻璃样品在400-600℃进行热处理，保温2h，然后随炉冷却至室温；

(4)水热法制备FTO基体WO₃薄膜：称取钨酸钠，将其溶解于去离子水中，加入36wt％浓度的盐酸，将钨酸钠完全形成沉淀，将沉淀离心分离、洗涤数次至无Cl^-后加入H₂O₂，将淡黄色沉淀完全转化形成透明溶液；用去离子水稀释，加入一定量的酒石酸或柠檬酸得到溶液A，加入的柠檬酸或酒石酸对钨酸钠的摩尔比为1～20；

以步骤(3)热处理后的FTO基体WO₃晶种为基体，加入配置好的溶液A，采用水热法制备FTO基体WO₃薄膜，水热条件控制在160℃～200℃，水热时间为4h～24h；

(5)将步骤(4)制备的薄膜样品冷却至室温，用去离子水清洗数次后烘干，最后置于电炉中于400～600℃进行热处理，升温速率5℃/min、保温时间为2h，冷却后得到的FTO基体WO₃薄膜材料为最终样品。

2.按照权利要求1所述的一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，步骤(1)导电玻璃FTO预处理：分别采用丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声，烘干备用。

3.按照权利要求1所述的一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，步骤(4)所加入H₂O₂，浓度为20wt％。

4.按照权利要求1所述的一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，步骤(4)溶液A的加入量为溶液体积与水热釜体积比为3:5。

5.按照权利要求1所述的一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，步骤(4)水热反应温度为180℃，水热反应时间为8～16h。

6.按照权利要求1所述的一种导电玻璃基体氧化钨薄膜材料制备方法，其特征在于，所得氧化钨薄膜材料为片状结构，薄膜厚度为1.8～5.2μm。