[发明专利]一种黄铁矿FeS2生物刺激素及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品生物刺激素的一种制备方法，尤其涉及一种黄铁矿FeS₂生物刺激素及其制备技术。

背景技术

黄铁矿 (FeS₂) 也被称为“愚人金”，其来源有天然黄铁矿和化学合成黄铁矿两种。天然黄铁矿常见于煤层、页岩、沉积岩等的底层粘土中，作为一种副矿物，黄铁矿常与火成岩和变质岩相伴而生。天然黄铁矿含有多种杂质，其中包括砷、锑、铜、铅、锌、铝、钙、铋、钴和磷等，在农业领域，天然黄铁矿经过部分净化后可被用于为作物提供铁（Fe）和硫（S）的肥料，同时还可作为一种碱性土壤的改良剂。化学合成黄铁矿主要有沉淀法、硫化法、溶剂热法、水热法。由于水热法具有操作简单，成本低，污染小的特点，成为目前应用较多的一种方法。水热合成的黄铁矿主要应用于锂合金/硫化铁热电池中，国内化学合成的黄铁矿应用于农作物生产的研究尚无报道。有国外研究表明，当使用水热合成的黄铁矿FeS₂处理农作物种子的时候，由于其能诱发形成过氧化物，可以激发作物的生长。当使用FeS₂ (100μg/ml) 水性悬浮液预处理菠菜、芝麻和葫芦巴的种子12-14 小时，菠菜60天生长期，叶片面积指数增加了约62%，作物生物量增加了98%，芝麻110天生命周期种荚数提高250%，芝麻产量单株提高了77%，葫芦巴50 天生长期叶片数目增加了79%，而且叶片更大。

传统水热合成的黄铁矿，一般都是高温高压条件下进行，对设备及人员安全都有一定的要求，同时，由于是非均相条件，黄铁矿FeS₂转换率不高，一般只有50%左右。本发明基于现有技术的不足，对传统水热合成的黄铁矿工艺进行改进，通过本发明，可以得到了转化率80%以上的黄铁矿FeS₂优质产品。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种操作条件相对温和、安全性好、反应转化率高的黄铁矿FeS₂生物刺激素及其制备方法。

为了达到上述目的本发明采用了以下技术方案：

一种黄铁矿FeS₂生物刺激素的制备方法包括以下步骤：

（1）首先将亚铁盐与多硫酸盐加入磁化水中混合搅拌均匀后，再加入纳米导热剂，然后用氢氧化钠调节pH=9~14，得混合溶液；

（2）将经步骤1的混合溶液倒入不锈钢高压反应釜中，加热反应；

（3）将经步骤2反应后的产物依次采用去离子水、稀硫酸、二硫化碳、无水乙醇洗涤后，放到真空干燥箱中干燥，然后冷却至室温后即得FeS₂生物刺激素。

进一步的，所述亚铁盐选自硫酸亚铁、硫化亚铁、草酸亚铁盐、硝酸亚铁、铁氰化亚铁、氯化亚铁中一种或几种。

进一步的，所述多硫酸盐选自多硫酸钠、多硫酸钾中一种或几种。

进一步的，所述磁化水为水经过磁化机3500~4500mT场强下，磁化15~18秒得到。

进一步的，所述步骤1中所述磁化水的用量为硫代硫酸盐与亚铁盐总质量的5-10倍，其中亚铁盐：硫代硫酸盐摩尔比为1:(1~10)。

进一步的，所述纳米导热剂加入量为亚铁盐与硫代硫酸盐总质量的1wt‰~5wt‰。

进一步的，所述纳米导热剂为碳纳米管、铜纳米粒。

进一步的，所述步骤2中加热反应条件为：反应温度100~160℃、反应时间1~6h。

进一步的，所述步骤2中真空干燥条件为：105℃温度下干燥4小时。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

1、本发明选择了碳纳米管、铜纳米粒等纳米导热剂参与亚铁盐化合物与多硫酸盐化合物的水热合成反应，由于纳米导热剂其具有激发水热反应过程热流能量的作用，可以有效的提供水热合成所需的反应热，从而有利于提高黄铁矿FeS₂的反应转化率，同时由于其加入量少，对黄铁矿FeS₂的生产成本影响不大，适宜于工业大规模扩大生产。

2、磁化水具有较低的表面张力，相对于普通去离子水，对亚铁盐化合物与多硫酸盐化合物具有更好的溶解能力，有利于消除常规水热合成非均相反应的影响，从而促进亚铁盐化合物与多硫酸盐化合物的反应更好的进行，提高目标产物的转化率。

3、本发明由于使用了碳纳米管、铜纳米粒等作为导热剂，由于其具有激发水热反应过程热流能量的作用，对反应釜高温高压要求更低，因此，具有操作条件相对温和，安全性好等特点。

具体实施方式