[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括将聚合单体通过熔融聚合制得所述聚羧酸减水剂；其中，所述聚合单体包括不饱和聚氧乙烯醚、不饱和羧酸或其衍生物及不饱和磺酸盐。本发明一实施方式的聚羧酸减水剂的制备方法，采用熔融法合成聚羧酸减水剂，合成出的产品可以直接进行切片，无需后处理，工艺简单。

技术领域

本发明涉及一种聚羧酸减水剂，具体为一种混凝土用聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

21世纪初，特别是2005年以来，聚羧酸高性能减水剂在我国的应用得到了迅猛的发展。随着混凝土工业的迅速发展，利用混凝土外加剂来改善混凝土性能逐渐得到人们的重视。聚羧酸盐减水剂是近几年来国内外研究的热点，它在混凝土的应用中具有很多独特的优点，比如在掺量低时能使混凝土具有好的流动性；在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性等。但是，目前市场上聚羧酸高效减水剂大多以液体形式存在，对于长距离运输显然不经济，且无法应用于干粉砂浆如自流平砂浆、高强灌浆料、保温砂浆、抹面砂浆、瓷砖粘结砂浆等方面。另外，随着2013年全国雾霾区域和时间的急剧增加，对混凝土及砂浆施工领域环保方面也提出了更严格的要求。

为了适应市场需求，固体聚羧酸高效减水剂因其具有降低运输成本、便于储存等优点，并且适用于像干粉砂浆、喷射混凝土、高档陶瓷等工程技术领域，而成为混凝土减水剂研究领域的热点。它避免了由于现场设计需要投入大量的人力、物力以及占用大量空间所出现的问题，不但提高了效率和加快了进度，而且节省了原料占用地，避免了现场拌制出现的粉尘飞扬现象，达到了环保及文明施工的要求，因此发展固体聚羧酸减水剂将成为为必然的趋势。

目前关于固体聚羧酸减水剂产品的报道大多采用喷雾干燥的技术生产，但是由于聚羧酸减水剂自身材料特性的问题，在喷雾干燥过程中容易出现粘度高、易粘壁、易燃烧、不耐高温等现象。同时，在喷粉过程中有爆燃的危险，对设备要求高，而且喷雾干燥后所得减水剂的减水率偏低，需要在高掺量的情况下才能满足施工要求，因此不易获得高品质聚羧酸粉体产品。专利申请CN103012694A报道了一种聚酯型纯固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，以(甲基)丙烯酸单体和聚乙二醇类为反应单体，在催化剂作用下生成酯化大单体，再与不饱和羧酸单体通过自由基本体聚合反应制得减水剂。该发明分两步法制备，工艺复杂，且酯化效率对后期反应影响大，难以形成大规模生产。因此，选择一种新的工艺制备粉体聚羧酸减水剂成为必要。

发明内容

本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括将聚合单体通过熔融聚合制得所述聚羧酸减水剂；其中，所述聚合单体包括不饱和聚氧乙烯醚、不饱和羧酸或其衍生物及不饱和磺酸盐。

根据本发明的一实施方式，所述方法包括将所述聚合单体在分散剂、引发剂及链转移剂的作用下，通过熔融聚合制得所述聚羧酸减水剂；其中所述分散剂为脂肪醇聚氧烷基醚。

根据本发明的一实施方式，所述分散剂的用量为所述不饱和聚氧乙烯醚用量的0.1wt％～5wt％。

根据本发明的一实施方式，所述分散剂的结构式为：

R₁为C7～C18的烷基，R₂为C2～C4的亚烷基，n为2～50的整数。

根据本发明的一实施方式，所述方法包括

将所述不饱和聚氧乙烯醚、不饱和磺酸盐和所述分散剂混合，形成一混合物，升温至一反应温度，保持所述反应温度直至所述不饱和聚氧乙烯醚完全熔融；

向所述混合物中加入引发剂；以及

将所述链转移剂与所述不饱和羧酸或其衍生物混合后，加入所述混合物，老化反应，制得所述聚羧酸减水剂。

根据本发明的一实施方式，所述反应温度为55～95℃。