[发明专利]一种香料覆盆子酮的制备方法有效
| 申请号： | 201611193389.1 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106748694B | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 胡水涛;马啸;崔根显;郑宝;王玉良;盛洪亮;惠增昌;索安钦;吴元元 | 申请（专利权）人： | 山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C49/245 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香料 覆盆子 制备 方法 | ||
1.一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：包括加料、滴加4-羟基-2-丁酮、保温反应；
所述加料，加入苯酚与催化剂；所述滴加4-羟基-2-丁酮，当反应温度达到45~65℃时开始匀速滴加4-羟基-2-丁酮；所述苯酚与4-羟基-2-丁酮的摩尔比为1.1~6:1；
所述催化剂的制备方法为，将稀土元素的氧化物加入50~80wt%的硝酸溶液中，常温下酸化1~3小时，然后洗涤至中性，得经过酸化处理的稀土元素的氧化物，放入由30%的双氧水和杂多酸的混合溶液中浸泡4~7小时，过滤、洗涤至中性并烘干，高温煅烧3~5小时，得催化剂；
所述酸化处理的稀土元素的氧化物、30%的双氧水、杂多酸的质量比为1~8:1:1~3；
所述稀土元素的氧化物，为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化镨中的一种；
所述杂多酸，为硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：所述稀土元素的氧化物与50~80wt%的硝酸溶液的质量比为1~4:1。
3.根据权利要求1所述的一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧，温度为700~900℃。
4.根据权利要求1所述的一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：所述催化剂加入量为苯酚和4-羟基-2-丁酮总质量的0.1~2.5%。
5.根据权利要求1所述的一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：所述滴加4-羟基-2-丁酮，滴加时间为1-5小时。
6.根据权利要求1所述的一种香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于：所述保温反应，滴加完4-羟基-2-丁酮后，在45~65℃下保温反应，取样检测当4-羟基-2-丁酮含量≤0.5%停止反应。
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