[发明专利]氮化铝粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611192855.4 申请日: 2016-12-21
公开(公告)号: CN106744739B 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 邱基华;童文欣 申请(专利权)人: 潮州三环(集团)股份有限公司;南充三环电子有限公司
主分类号: C01B21/072 分类号: C01B21/072
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 潘霞
地址: 521000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 氧化铝 氮化铝粉体 粉体 氮化 沉淀剂 铝盐 造粒 制备 沉淀 化学沉淀反应 得到混合物 碱性氧化物 稀土氧化物 析出 氮气氛围 离心雾化 有效控制 中间液相 球形度 碳原料 滴加 混匀 球磨 煅烧 溶解
【说明书】:

发明公开了一种氮化铝粉体的制备方法,在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应,反应的过程中加入助剂,反应后收集沉淀,沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体。在铝盐与沉淀剂反应的过程中加入助剂,使得粉体中氧化铝与助剂充分混匀。含有助剂的粉体与碳原料混合得到混合物,球磨并离心雾化后形成造粒球。造粒球在氮气氛围中氮化时,助剂能有效与氧化铝反应形成氧化铝‑稀土氧化物或氧化铝‑碱性氧化物的中间液相,通过液相溶解析出机制能有效控制氮化后得到的氮化铝粉体的球形度。

技术领域

本发明涉及粉体制备技术领域,尤其是涉及一种氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝材料具有高热导率、优良的电学性能、较优良的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数,同时具有优良的抗氧化、耐热冲击性能,是高功率密度集成电路、高功率LED及IGBT模块用理想的散热封装材料。氮化铝有非常高的热导率且电绝缘性优异,可作为改善树脂材料导热性的优良的填料。如氮化铝能有效改善环氧树脂、丙烯酸、聚酰亚胺、有机橡胶硅等材料的热导率。但若将氮化铝作为填料来改善树脂材料导热率,要求氮化铝粉体具有较高的颗粒度、球形度才能有利于在树脂基体中分散,同时氮化铝粉体还需要有较好的耐水解性防止因氮化铝粉体的水解而造成的导热效果下降。

然而传统的制备氮化铝粉体的方法主要有:碳热还原法、铝粉氮化法和气相法等,常用的两种工业化量产的方法为碳热还原法和铝粉氮化法。碳热还原法主要为将铝盐和碳原料均匀混合,在氮气气氛下进行氮化,氮化过程中添加少量的助剂,提高反应速率并降低氮化温度。铝粉氮化法是将铝粉通过高温在氮气气氛下加热直接氮化,生成氮化铝粉。但上述制备方法通常仅适用于传统氮化铝散热基板用原材料的制备,氮化铝分离的粒径D50较小,通常为1μm左右,耐水解性较差,不适于作为树脂填料应用。

发明内容

基于此,有必要提供一种能够制备颗粒较大、耐水解性能较好的氮化铝粉体的制备方法。

一种氮化铝粉体的制备方法,包括如下步骤:

在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应,并在反应过程中加入助剂,反应后收集沉淀,所述沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体,其中,所述助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种,所述粉体中含有氧化铝以及所述助剂;

将所述粉体与碳原料混合得到混合物,所述混合物湿法球磨后得到浆料;

将所述浆料离心雾化后形成造粒球;以及

在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化,得到所述氮化铝粉体。

在一个实施方式中,所述助剂选自氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钙和氧化钡中的至少一种。

在一个实施方式中,所述助剂占所述粉体质量的0.01%~1%。

在一个实施方式中,所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的至少一种,所述沉淀剂选自尿素、氨水和碳酸氢铵中的至少一种,所述铝盐与所述沉淀剂发生化学沉淀反应生成氧化铝。

在一个实施方式中,所述碳原料选自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一种,所述粉体与所述碳原料按照铝与碳的摩尔比为1:3~5混合。

在一个实施方式中,所述将所述粉体与碳原料混合得到混合物,所述混合物湿法球磨后得到浆料的操作中,还包括在所述混合物中加入粘结剂和分散剂,所述粘结剂与所述混合物的质量比为1~5:100,所述分散剂与所述混合物的质量比为0.1~1:100,在所述湿法球磨的过程中加入溶剂,得到的所述浆料的固含量为45%~65%。

在一个实施方式中,所述将所述浆料离心雾化后形成造粒球的操作中,将所述浆料在搅拌状态下进行离心雾化,离心雾化的进口温度为200℃~250℃,离心雾化的出口温度为90℃~110℃,离心雾化的转速为12000rpm~18000rpm。

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