[发明专利]氮化铝粉体的制备方法有效
申请号: | 201611192855.4 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106744739B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 邱基华;童文欣 | 申请(专利权)人: | 潮州三环(集团)股份有限公司;南充三环电子有限公司 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 潘霞 |
地址: | 521000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 氮化铝粉体 粉体 氮化 沉淀剂 铝盐 造粒 制备 沉淀 化学沉淀反应 得到混合物 碱性氧化物 稀土氧化物 析出 氮气氛围 离心雾化 有效控制 中间液相 球形度 碳原料 滴加 混匀 球磨 煅烧 溶解 | ||
1.一种氮化铝粉体的制备方法,能够制备适合作为树脂填料的氮化铝粉体,其特征在于,包括如下步骤:
在铝盐中滴加沉淀剂进行化学沉淀反应,并在反应过程中加入助剂,反应后收集沉淀,所述沉淀经水洗、干燥、煅烧后得到粉体,其中,所述助剂选自稀土氧化物和碱性氧化物中的至少一种,所述粉体中含有氧化铝以及所述助剂,所述铝盐与所述沉淀剂反应生成氢氧化铝或氢氧化铝水合物,以使所述沉淀中含有所述氢氧化铝或所述氢氧化铝水合物;
将所述粉体与碳原料混合得到混合物,所述混合物湿法球磨后得到浆料;
将所述浆料离心雾化后形成造粒球;以及
在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化,得到所述氮化铝粉体,所述氮气的流量为30L/min~50L/min,所述氮化铝粉体的D50粒径为30μm~50μm。
2.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述助剂选自氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钙和氧化钡中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述助剂占所述粉体质量的0.01%~1%。
4.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的至少一种,所述沉淀剂选自尿素、氨水和碳酸氢铵中的至少一种,所述铝盐与所述沉淀剂发生化学沉淀反应生成氧化铝。
5.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述碳原料选自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一种,所述粉体与所述碳原料按照铝与碳的摩尔比为1:3~5混合。
6.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述将所述粉体与碳原料混合得到混合物,所述混合物湿法球磨后得到浆料的操作中,还包括在所述混合物中加入粘结剂和分散剂,所述粘结剂与所述混合物的质量比为1~5:100,所述分散剂与所述混合物的质量比为0.1~1:100,在所述湿法球磨的过程中加入溶剂,得到的所述浆料的固含量为45%~65%。
7.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述将所述浆料离心雾化后形成造粒球的操作中,将所述浆料在搅拌状态下进行离心雾化,离心雾化的进口温度为200℃~250℃,离心雾化的出口温度为90℃~110℃,离心雾化的转速为12000rpm~18000rpm。
8.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化的操作具体为:将所述造粒球置于石墨坩埚中,在温度为1550℃~1700℃条件下氮化5h~15h。
9.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述在氮气氛围中对所述造粒球进行氮化的操作之后,还包括将氮化后的所述造粒球进行除碳处理,所述除碳处理的温度为600℃~720℃,保温时间为3h~10h。
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