[发明专利]一种用季铵盐萃取剂萃取分离洗油中吲哚的方法

说明书

本发明提供了一种用季铵盐萃取剂萃取分离洗油中吲哚的方法，该方法包括：向洗油中加入一定量季铵盐萃取剂，在一定温度下搅拌，洗油中的吲哚与季铵盐萃取剂形成低共熔溶剂，与洗油分相，实现洗油中吲哚的分离；通过分液的方法，分离出低共熔溶剂，然后向低共熔溶剂中加入反萃取剂，季铵盐萃取剂以固体形式析出，过滤分离得到季铵盐萃取剂并重复使用；反萃取剂中的吲哚采用蒸馏的方法回收，反萃取剂重复使用。本方法所使用的季铵盐萃取剂环境友好，性质稳定，不溶于洗油，萃取率高，而且可以重复使用。

技术领域

本发明涉及一种用季铵盐萃取剂分离洗油中吲哚的方法。

背景技术

煤炭是一种重要的化石能源，随着石油资源的日益枯竭，其重要地位日益凸显，在近三十年内煤炭仍将是我国最主要的能源。我国是一个多煤，少油，贫气的国家，煤炭在能源中占有绝对的优势地位。煤热解产物的液相组分为煤焦油，从其中获得的煤焦油洗油中含有较多的吲哚。吲哚是一种重要的化工产品，主要用于生产香料、制药及合成植物生长素等方面。从洗油中分离出吲哚是一种较经济的获得吲哚的方法。该过程不仅能生产高附加值的化工原料吲哚，而且可以提高洗油的洗苯性能，同时也有利于后续从洗油中分离其他组分。

吲哚的分离可通过碱熔法和酸聚合法两种途径得到。碱熔法是在170℃～240℃的温度下，先用氢氧化钾熔合，得到氢氧化钾-吲哚熔合物，然后通过水解，蒸馏，结晶，压榨，重结晶等一系列操作获得吲哚，该方法可提取出洗油中20％～30％的吲哚；酸聚合法是向洗油中加入强酸性的无机盐，使吲哚发生低聚反应，再经过洗涤，中和，热分解等一系列操作步骤分离出吲哚，该方法可萃取出洗油中80％左右的吲哚。

这些传统的化学法分离吲哚过程中存在的问题是：(1)使用了大量的酸和碱试剂，不仅会腐蚀容器，还会产生高额的试剂消耗费用，经济成本较高；(2)这些传统的分离方法流程长，萃取效率低，操作复杂；(3)分离过程中产生大量废水，污染环境。

因此，开发一种新型的从洗油中高效分离吲哚的技术对吲哚的应用具有重要的意义。本专利方法采用季铵盐作为萃取剂，萃取分离洗油中吲哚，并且能实现萃取剂的再生。具体操作步骤为，向洗油中加入一定量季铵盐，在温度10℃～60℃条件下，搅拌，季铵盐萃取剂与吲哚形成低共熔溶剂，该低共熔溶剂不溶于油相，从而实现洗油中吲哚的分离；通过反萃取法回收低共熔溶剂中的吲哚和再生的季铵盐萃取剂。本方法所使用的季铵盐萃取剂环境友好，性质稳定，且不溶于洗油；所使用的季铵盐萃取剂可以快速、高效的萃取洗油中的吲哚；季铵盐萃取剂可以再生，实现萃取剂的重复使用，在重复使用过程中萃取效率不变。

发明内容

本发明的目的是解决目前洗油中吲哚分离存在的问题，提出的一种高效分离吲哚的方法。本发明的方法以季铵盐为萃取剂，通过季铵盐萃取剂与吲哚形成低共熔溶剂的方式实现洗油中吲哚的分离，本发明的方法所使用的季铵盐萃取剂环境友好，性质稳定，且不溶于洗油；低共熔溶剂中的季铵盐萃取剂可以通过乙醚或者乙酸乙酯反萃再生。

本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。

一种用季铵盐萃取剂萃取分离洗油中吲哚的方法，该方法包括如下步骤：(1)向含有吲哚的洗油中加入一定量的季铵盐萃取剂，在一定温度条件下搅拌洗油和季铵盐萃取剂混合物，季铵盐萃取剂萃取洗油中的吲哚并形成低共熔溶剂相，然后静置，进行相分离，得到脱除吲哚的洗油和低共熔溶剂；(2)向步骤(1)中得到的低共熔溶剂中加入反萃取剂，反萃取剂溶解吲哚形成含吲哚的反萃取剂溶液，季铵盐萃取剂不溶于反萃取剂，以固体形式析出，过滤分离得到再生的季铵盐萃取剂和含吲哚的反萃取剂溶液，季铵盐萃取剂重复使用；(3)将步骤(2)中得到的含有吲哚的反萃取剂溶液进行蒸馏，得到产物吲哚和反萃取剂，反萃取剂重复使用。

上述方法中，所述的洗油中吲哚的浓度范围为10g/L～60g/L。

上述方法中，所述的季铵盐萃取剂包括四乙基氯化铵，四丙基氯化铵，甲基三乙基氯化铵。