[发明专利]一种三氟甲基芳香族化合物的合成方法在审
申请号: | 201611185974.7 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106631680A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 郑昌戈;霍连光;王贵富 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C17/32 | 分类号: | C07C17/32;C07C22/08;C07C25/13;C07C25/22;C07C41/22;C07C43/225;C07C45/63;C07C49/80;C07C51/363;C07C63/70;C07C67/307;C07C69/76;C07D213/26 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 芳香族 化合物 合成 方法 | ||
1.一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,它包括以下的步骤:
(1)以高碘酸钠、2-碘苯甲酸、乙酸酐、氟化铯和Ruppert试剂为原料合成托尼试剂α;
(2)将芳香胺(1.0equiv)和盐酸(2.0equiv)溶解在DCE(5ml)中,搅拌5-10min,低温条件下下加入亚硝酸特丁酯(1.2equiv)反应30-60min,再加入四氟硼酸四乙腈铜(2.0equiv)、托尼试剂α(3.0equiv)和碳酸氢钠(0.8equiv),微热反应,反应结束后依次过滤、洗涤和干燥,经柱层析色谱得到目标产物。
2.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转换成在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其合成路线为:
①
②
3.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步中所述的溶剂是1,2-二氯乙烷(DCE)。
4.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步所用的三氟甲基化试剂是托尼试剂α。
5.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步的反应温度为40-80℃。
6.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步的反应时间为10-20小时。
7.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步中所用的碱是碳酸氢钠。
8.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步中芳胺、盐酸亚硝酸特丁酯、四氟硼酸四乙腈铜、托尼试剂α和碳酸氢钠投料比为1:2:1.2:2:3:0.8。
9.如权利要求1所述的一种将芳胺在较简单的条件下转化为在农药、医药和有机材料等领域都具有广泛用途的三氟甲基芳香族化合物的合成方法,其特征是:第二步中芳胺和盐酸溶解在DCE中,搅拌5-10min,并在低温条件下加入亚硝酸特丁酯。
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